蜂蜜粉加工工艺的研究 46页

摘要蜂蜜是一种营养丰富的天然滋补品。为了提高我国的蜂蜜深加工水平，满足国内外市场的需求，增加我国蜂蜜产品的种类和在国际市场的竞争力，本文主要对蜂蜜粉的加T工艺进行了初步研究，得出如r主要成果：研究了配料对加l一的影响，考察了不同种类和数量的配料对料液粘度、感官性能、得率的影响，选用适合加工的配料的配比。采用四因素四水平正交试验设计的方法，以干粉得率和水分含量为考核指标，对喷雾干燥工艺参数进行了研究。结果表明影响千粉得率和水分含量的主次因素次序是：浓度>进风温度>出风漏度。通过检测，喷雾干燥前后蜂蜜中主要营养指标变化不人。研究了配料组成和环境湿度对蜂蜜粉的吸湿性能的影响。以吸湿性、粒度、速溶性为指标考察了不同配料不同配比对产品吸湿性的影响。采用同归分析的方法，得到一个回归方程．对生产和包装有指导意义。对包装材料和防潮剂的进行计算与选择，并且通过实验验证。J{j这种方法得到的蜂蜜粉质量指标和卫生指标均合格。关键词：蜂蜜粉，不同配料，喷雾干燥，吸湿性 AbstractHoneyisakindofinvigorantwhichisrichinalotofnutritionToraisethelevelofhoneyprocessingandsupplytheinternalandoverseasneed，thepaperstudytheprocessofthehoneypowder．Theresultsareasfollowing：Thedifferentsortsandquantityofassistantingredientshavedifferenteffectonthecharacteristicofhoneysolution，senseevaluationanddryingefficiencyoftheproductGetabettermatchoftheingredientsbyexperiment．Studyontechnicsparameterofthepowderedhoneythroughorthogonaltestofspraydrying．Themainindexistheefficiencyandhygroscopiccapacityofpowderedhoney．Theresultsshowthatconcentrationisthemostimportantfactorwhichworkonthespraydryingexperiment．Thentheair-intemperatureisthesecondone．Throughmeasuring，themainnutritionisnotchangedafterthehoneyisprocessed．Studyonthedifferentsortsandquantityofassistantingredientshavedifferente脏ctonthehygroscopiccapacity,solutiontime，granularityofhoneypowder．Andstudyontherelationshipbetweenhumidityoftheenvironmentandhygroscopiccapacityofhoneypowder．Getaregressionequationtoguidethemanufactureandpacking．Makeachoiceonthesortsofthepackingmaterialthroughcalculatinganddoingexperimenttotesn句them．Thehoneyproducthasgoodqualityandsanitationindex．Keywords：honeypowder,assistantingredients，spraydrying，hygroscopiccapacity 独创性声明yG59812本人声明所呈交的论文是我个人在导师指导下进行的研究工作及取得的研究成果。尽我所知，除了文中特别加以标注和致谢的地方外，论文中不包含其他人已经发表或撰写过的研究成果，也不包含为获得中国农业大学或其它教育机构的学位或证书而使用过的材料。与我一同工作的同志对本研究所做的任何贡献均已在论文中作了明确的说明并表示了谢意。研究生签名：喙壬岛露时间：p。乒年6月／)曰关于论文使用授权的说明本人完全了解中国农业大学有关保留、使用学位论文的规定，即：学校有权保留送交论文的复印件和磁盘，允许论文被查阅和借阅，可以采用影印、缩印或扫描等复制手段保存、汇编学位论文。同意中国农业大学可以用不同方式在不同媒体上发表、传播学位论文的全部或部分内容。(保密的学位论文在解密后应遵守此协议)研究生签名：啄毛知嚷导师签名：<三时间：计。毕年6月，／)同时间：w，7v年石月，声时间：7年月／日哆郐jL {!目_Es!自目_!自!g目_!!!sg|!|!!目_目!!!!舅■|!!!!!|!!自=；li翟=1．1研究目的和意义第一章绪论蜂蜜是一种黏稠的、透明或半透明的胶状液体，其主要成分是葡萄糖和果糖等单糖，很容易被人体吸收，此外蜂蜜还含有人体细胞、组织和器官所需要的各种营养物质，旦能产生大最热量而不含有脂肪，因此蜂蜜被认为是一种天然的滋补品，受到人们广泛的欢迎。我国拥有丰富的蜜蜂资源。年产蜂蜜20万吨，居世界第一位，蜂王浆2000吨，蜂花粉3000吨，蜂胶300吨，其他还有数量不定的蜂毒、蜂蛹、蜜蜂幼虫等。美国年产蜂蜜10万吨左也，居世界第二俯。印度年产5万吨左右，居第三位⋯。蜂蜜含水量在22％以下；糖类总含量为75～80％，其中包括葡萄糖(约24．73～45．40％)、果糖(约24．35～48．16％)、蔗糖(约0．00～11．00％)和麦芽糖(约0．00～6．oo％)等；灰分为0，03～0。09％左右¨JIⅢ；维生素包括VmVez、v—vc、vx、Vn尼酸、泛酸、叶酸、胡萝h素；生命元素：Ca、P、K、Na、Mg、S、I、Fe、Mn、Cu、Ni；另外，蜂蜜中还含有一定量的酶类，如：淀粉酶、蔗糖转化酶、葡萄糖氧化酶、催化酶、磷酸酶、过氧化酶、脂酶；其他成分还包括有机酸(苹果酸、琥珀酸、乙酸、甲酸)；挥发油：乙酰胆碱：花粉粒：树脂；蜡；糊精；生长刺激素；黄酮类化台物：色素等141{Ⅵ【oJ。因为蜂蜜中含有大量的营养物质，冈此在医疗方面有许多辅助作用：1、医学家AVj—Ce12na认为，蜂蜜是治疗心脏病的良药。因蜂蜜能营养心肌和改善心脏代谢过程，故可治疗各种心赃功能不全(虚脱、心悸及各种心力衰竭)。又因其能扩张冠状血管，故能治疗心绞痛。蜂蜜内含有的大龋糖类、维生素、矿质元素、氨基酸等对肝脏功能有良好的影响。2、许多临床学家已经证明：蜂蜜确有调节胃肠功能的作用。前苏联曾在国内各地的许多医院试削蜂蜜治疗胃及十二指肠溃疡，均获得良好的治疗效果。一般可使胃疼及胃烧灼感消失、红血球及血红蛋Iq数值升高、体重增加，并能使胃液酸度正常化，以及神经系统兴奋性降低等。蜂蜜对结肠炎、习惯性便秘、老年入和孕妇的便秘、儿童一眭痢疾等有良好的疗效，无任何副作用。我国中医就认为蜂蜜能润滑胃肠，是治疗便秘的良药。3、据文献报道蜂蜜对呼吸系统疾病也有作用，可_}=|j于治疗鼻炎、鼻变炎，并取得较好的效果。在美国。慢性鼻炎患者咀嚼含有蜂蜜的巢脾，经儿分钟后，患者的鼻塞现象便可消失。4、传统中医认为蜂蜜对某些神经系统疾病的作用，蜂蜜能安神益智，改善睡眠。5、蜂蜜崩．1二治疗烧伤、烫伤及褥疮性溃疡蜂蜜中存在的少许人体生长和活力的生物素对机体的新陈代谢起着促进作用，使烧、烫伤部位迅速跃出肉芽组织⋯。蜂蜜不仅闽其具有保健功能而被直接食用烤、糖果、保藏、涂抹食品、果冻、冰激凌等妆品和作为添加剂等等⋯。在T业化生产中蜂蜜也使用在许多领域，包括焙也用在果汁中，以及肉的包装，烟草的生产，化为了提高我国的蜂蜜深加工水平，满足国内外市场的需求，增加我国蜂蜜产品的种类和在国际市场的竞争力，同时保证蜂蜜的主要营养成分不受损失，研制一种便于携带、风味良好、符台实际生产加工应用的蜂蜜粉末产品有很重要的意义。因此开发蜂蜜粉生产新技术以及生产工艺的 优化具有～定的研究价值。在不影响蜂蜜的营养功能的前提下，将蜂蜜加j二成便于携带，速溶性较好的同体粉末状，将对充分利用蜂蜜资源，增加蜂蜜产品的竞争力；带动地区经济的发展，增加农民的收入：政变物料的存在状态、便于储存和运输以及为生产出品质优良、种类繁多的蜂蜜食品奠定基础具有重人意义。1．2国内外研究现状目前蜂产品的加j二和开发现状是：1、蜂王浆加工制品蜂王浆含有多种生物活性物质，适口性差，直接服用，剂量不好掌握。制成蜂王浆冻干粉是一种较好的加1：方法，用它可以制成各种剂型的商品，如蜂千浆片、胶囊、颗粒剂等。2、蜂花粉加工及制晶如花粉El服液、森宝花粉、虫草花粉等。3、蜂胶加T及制品蜂胶食有无效的杂质较多，要得到糖品需要提取。主要育冷冻粉碎、乙醇提取等流程。投放市场的有蜂胶片、蜂胶口腔膜、蜂胶糖等。4、蜂蜡的应用用作化妆晶的原料⋯。蜂蜜是主要的蜂产品，蜂蜜产品以液态原品为主。国内市场以散装蜜为主，还有少量的瓶装蜜。近年米市场上出现添加中药成分后的瓶装蜜，产品主要以液态形式为主，包括蜂蜜发酵产品!”I蜂蜜加T业存在于世界范围内．世界各国蜂蜜加1：形式各异。一些发达国家蜂蜜加T以过滤方式为主，我国蜂蜜加工的特点是真空浓缩加T”oJ。如_T业发展缓慢，基本上以直接食蒯为主，深加1：产品几乎没有，国内还没有固体蜂蜜粉产品。目前世界上蜂蜜粉末产品的量不超过50吨，然而其市场需求量远远超过这个数量，因此具有商业价值的蜂蜜粉具有良盘_『=的发展前景删。就!tTl前其研究现状来看，还仅仅局限于基础研究。蜂蜜常用的固化技术分为加热烘制、真空干燥、真空冷冻干燥、结晶法、加热辊压法和喷雾干燥等。I、加热烘制：熟风干燥(对流干燥)的一种。此法直接以高温的热空气为热源，借对流传热将热量传给物料。热空气既是载热体，又是载湿体。一一般热风干燥多在常压下进行。在真空干燥的场合F，由于气相处于低压，其热容最很小，不可能赢接以空气为热源，而必须采用其他的热源。黄玲发明的一种固体蜂蜜的制造方法(专利号1265840)，是用35～45℃，经8～l2小时方法研究了蜂蜜的干燥，但是由加热时间长，蜂蜜在长时间加热时会损失较多功能性成分，需要的周期跃，不能连续生产。2、真空干燥：接触干燥(传导式)的一种。此法是问接靠问壁的导热将热量传给与鼙面接触的物料。热源可以是水蒸汽、热水、燃气、热空气等。接触干燥可以在常压下进行，也可以在真空下进行。在常压下操作时，物料与气体闯虽有热交换，但气体不是热源，气体起着载温体的作用．即气体的流动起着加速排除汽化水分的作用⋯I。曾哲灵等“21以液态蜂蜜为原料，采用真空变温加热脱水干燥技术制备固体纯蜂蜜。这种方法的缺点是：虽然能保证蜂蜜中功能性成分，但是不能实现蜂蜜的完全干燥。当纯蜂蜜的浓缩物暴露在空气中，就会很快吸湿并且变成很坚硬的不可操作的团块。2 3、真空冷冻干燥：食鼎的真空冷冻干燥，就是在水的三相点以下，即在低温低压条件下，使食晶中冻结的水分升华而脱去。水有固态、液态、气态三种状态，根据热力学中的相平衡理论，随着压力的降低，水的冰点变化不大，而沸点却越来越低，向冰点靠近。当压力降到一定的真空度时，水的沸点和冰点重合，冰就可以不经液态而直接汽化为气体，这一过程称为升华。此法生产周期长，费用高，用于蜂蜜干燥技术难度人。4、结晶法：采用结晶技术生产固态蜂蜜，如周芹吕1”1研究的结晶蜂蜜的加L，是液态蜂蜜经过浓缩、晶种制备、接种、均质和诱导结晶制成白色油脂状的结晶蜜；另外，也有胡松青114I研究的共结晶蜂蜜粒糖的研制，是把蔗糖作为夹带基体，在高浓度的蔗糖糖浆中使蔗糖自然结晶形成微晶聚集体，并将蜂蜜均匀嵌入聚集体内部，形成一种具有有用功能的微晶聚集体。采用结晶法生产周期长=，产品的温度需控制在结晶范围内，否则产品极易吸湿复原。5、加热辊压法：潘建国．彭展芬【l”研究的蜂蜜与淀粉干粉混合进行加热辊压干燥同态蜂蜜。这种方法是采用30％的豆粉或淀粉与70％的蜂蜜，还有适量卵磷脂和抗粘结剂混合而成。另外，还有纯蜂蜜粉的制备，先将蜂蜜浓缩再升温，然后通过一对冷压轧辊压成崮态蜂蜜薄片Il”。加热辊压时与蜂蜜的接触温度较高，大于100。C，对蜂蜜中的功能性成分有一定损失。6、喷雾干燥法：进行喷雾造粒适合于大规模工业化生产，可包埋热敏性物质，这主要由其主要特点决定的：1、干燥速度快，物料受热时间短。浓缩乳经雾化后，分散成无数直径在10～100“m左右的微细液滴，比表面积大大增加与干空气接触后，水分蒸发速度很快，整个干燥过程仅需lo～30s。2、整个干燥过程中，颗粒表面的温度较低，不会超过干燥介质的湿球温度(50～60。C)。3、．j：艺参数可以方便地调节，产品质量容易得到控制。4、整个干燥过程在密闭状态下进行，产品不易受到外来的污染．最人程度保证了产品质_量。5、操作简单，机械化，自动化程度高，劳动强度低，生产能力人【16】。周奇文㈣等研究了蜡质玉米淀粉以1：1和蜂蜜混合进行喷雾干燥制作蜂蜜，但没有研究喷雾干燥的T艺参数对蜂蜜粉加工的影响，而且配料单一‘、添加比例较大，蜂蜜本身的风味不突出。喷雾干燥是液体物料经雾化器雾化成细小雾状液滴，与热空气接触表面积人人增加．水分迅速蒸发。数秒钟内即被干燥成粉末或细颗粒【”】。喷雾干燥原理是将水溶液以雾滴状态喷入热空气中，其中的水分蒸发后，分散在液滴中的固体得到干燥。由于水溶液经喷雾被分散成非常细微的雾滴，其表面积很大，有利于热交换，瞬间即可将水分完全蒸发，得到近似丁球状的粉粒。在喷雾干燥过程中，由心材和壁材组成的均匀物料，被雾化成微小液滴，在周围热空气的作用F，雾滴表面形成一层半透膜，该膜具有网状结构，能起到筛网作J=|j，一些小分子物质，由于体积小，受热后可顺利移出网外，而分子体积大的心材则滞留在网内，形成被壁材包埋的粉末状微胶囊颗粒。比较以上干燥方法，选取喷雾干燥为本研究采用的干燥方法。日本有科研人员以B一环状糊精作为充填剂，调配蜂蜜和B一环状糊精的重最比为I：0．2～2．0。将蜂蜜、B一环状糊精、水混合得到含20～60％固形物的可溶性溶液，然后喷雾或减压干燥或通风干燥制得固体蜂蜜⋯⋯⋯。也有豆粉和淀粉作配料进行干燥的研究，如上述文献中的潘建国等研究的蜂蜜与淀粉或豆粉混合进行加热辊压的研究等。文献中只研究了个别配料如B一环状糊精、蜡质玉米淀粉等，没有对各种配料进行研究，而且配料的比例较大，蜂蜜风味不突出。为了研究不同配料不同添加量对蜂蜜粉加工有影响，本研 究中采用了如下配料：l、麦芽糊精¨“1970年Oeberbacher对麦芽糊精作出了如下定义：以淀粉为原料，经控制水解反应生产的糊精产品。麦芽糊精有如下特点：溶解性好，能溶丁水；吸湿性低．制作粉状、颗粒状固体饮料不易吸潮，不易结块；还原糖弱，可减少食品加上对的褐变；流动性好，贮取方便，易混合均匀，成模性和泡沫稳定性强，能赋予食品一定形态和粘度，能保持阃体饮料的香味的持久，保持风味质量K期不变，增加可口性、耐久性，突出其他原料独有的风味。消化、吸收性强，宜作病人、婴儿、运动员食品，适于作冠心病、肥胖症、硬化症等患者的低热疗效食品。麦芽糊精的主要性状和水解率睫有直接关系，DE=[直接还原糖(以葡萄糖计)／固形物含链]×100。DE在4～6时，其糖组成全部是四糖以上的大分子；DE在9～12时，其糖组成是低分子糖类的比例较少，而高分子糖类较多。无甜昧，不易受潮，难以褐变，能提高食品的触感，并产生较强的粘性；DE在13～17时，其甜度较低，不易受潮，还原糖比例较低，难以褐变，溶解性较好，能产生适当的粘度；DE在18～22时，稍有甜昧，有一定的吸潮性，还原糖比例适当能发生揭变反应，溶解性良好，不会产生提高粘度的效果。其具体数值如表1．1所示。表11麦芽糊精DE与糖成分的组成(％)TabIel1TheDEofMaItodextrinandtheCOCllpOSitionofthesugar根据麦芽糊精的性状结合蜂蜜特点，即蜂蜜的粘度较大，而且含有少量氨基酸，所以选取DE为13-17的麦芽糊精作辅料，本实验选用DE为16的麦芽糊精为主要辅料之一，它的甜度较低，不易受潮，还原糖比例较低，难以褐变，溶解性较好，能产生适当的粘度，所以选取DE为16的麦芽糊精作为主要配料之一。2、B一环糊精：为由七个D一吡喃葡萄糖基单位以a—l，4键组合的非还原性环状多糖。闩色或儿乎白色的结晶同体或结晶性粉末。分子内部具有疏水性空腔，其能与有机物分子形成络台物，从而保护其中的各种香料、色素、调味料，起到稳定、抗氧化及缓慢释放等效果。包接成复合物后对热稳定，不易受破坏，保护食品中营养成分。而且可以保护色素，可保持稳定，不易褪色”“”2。3、变性淀粉有良好的分散性，颗粒流动性好，溶解性较高，成膜性较好，在高温、高剪切力和低p1]F保持较高的粘度稳定性，增加蜂蜜粉的溶解性123】【241。4、明胶明胶接近于无色或淡黄色，无特殊味道、透明度高，有光泽。分子链上的多数基团是亲水性的，一切水溶性物质都可以在明胶的胶液中均匀稳定的分散，明胶蛋白的成膜性良好，此外明胶熔点低，凝点更低，一般明胶有入口即化的优点”“。4 5、人豆蛋白大豆蛋白分子中存在着大量的氢键、疏水键、离子键，使得大豆蛋白具有较好的成膜性能、良好的阻气性及一定的阻湿性和机械强度，且大豆蛋白具有较高的营养价值和生理作用”⋯。另外，由丁蜂蜜中含有大量吸湿性很强的果糖，吸湿性较强，所以对产品吸湿性和包装材料的选择进行研究，而文献中均没有对这方面研究。1．3目前存在的问题由丁蜂蜜粉产品中有易吸湿的果糖，困此在加T和贮运中应选用合适的包装材料和防潮剂。目前的研究中未考察这～点。同时，由于蜂蜜的季节性较强，本身又是液体状态，受季节温度的影响，夏季温度过高，导致其中含有人量的还原糖发酵转化成酸，贮存时间有限；冬季过冷(15。C以一F)，蜂蜜易出现不完全缩晶，影响其冲调性。不仅如此，液体状态的蜂蜜本身含有约20％左右的水分，使得运输中要做到防【r挤压，这就给蜂蜜的食用和工业化生产带来诸如携带、包装、运输等方面的不便，制约蜂蜜更广泛的应用和普及。因此蜂蜜粉加工上艺的研究是必要的并且有重大意义，同时，目前加l一中存在的主要问题：I．3．1风味问题目前研究的蜂蜜粉产品配料单一，添加量又较多，蜂蜜粉的风味不突出。1．3．2暇湿性问题由于蜂蜜中含有大量果糖，而果糖极易吸湿，影响蜂蜜粉产品的贮存。加入不同的配料对吸湿性有影响，在目前的研究中未进行吸湿性相关的研究。1．3．3包装问题由于蜂蜜粉易吸湿，鹿选崩合适的包装材料和防潮剂。目前的研究未考察这一点。1．4本课题的研究内容本论文将针对以。F四个方面展开研究：1、研究不同配料不同添加量对料液粘度、蜂蜜粉得率、感官性能的影响。2、通过正交试验确定喷雾干燥的最佳工艺参数。并测定喷雾干燥前后产晶中主要营养成分的变化，观察喷雾干燥对营养成分的影响。3、研究不同配料不同添加量对蜂蜜粉吸湿性、粒度、速溶性的影响。4、研究不同环境湿度对蜂蜜粉吸湿性的影响，指导生产、贮存和包装，通过理论计算选择合适的包装材料并进行实验验证。 2．1引言第二章蜂蜜；N-F过程中配料的影响蜂蜜中主要成分是还原糖，粘度较高。粘度太小，喷雾干燥时不易形成稳定的微囊体，粘度太大，容易出现严重粘结现象口”。所以选取不同配料不同配比形成合适的粘度对后续工艺有很大影响，是蜂蜜粉加工中的一个重要内容。国外已有玉米淀粉不同添加量对蜂蜜粉喷雾干燥效率的影响方面的研究，但还没有考察不同配料对溶液特性和感官特性的影响。为了成功地设计蜂蜜粉加丁‘T：艺，研究不同配料对加_[的影响是十分必要的。本章为确保蜂蜜粉质量的稳定和品质的改善，在采用喷雾干燥方法时采用的配料有麦芽糊精、大豆蛋白、明胶等物质””。通过研究不同配料对溶液粘度、感官特性等的影响，确定合适的配料和配比，从而生产出得率较高、感官评价良好的固体蜂蜜产『}}l。2．2材料与方法22．1原料蜂蜜(：占林省集安市蜂业有限公司提供)表21蜂蜜的主要指标Table21Themainindexofhoney2．2．2试剂项目蜂蜜总糖(湿基计)还原糖(湿基计)蔗糖(湿基计)脯氨酸(mg／kg)(湿基计)羟甲基糠醛(mg／lOOg)(湿耩计)淀粉酶值费氏反应总酸度(％)6㈣㈣踮Ⅲ堋㈣负嗍=踮羔硼负一 塞!．!彗型2．2．2仪器2．2．3方法表23仪器2．2．3．1】：艺流程蜂蜜—◆调配—◆混合—◆加热—◆均质—◆喷雾干燥2．2．3．2不同配料对加T的影响”1⋯”8”91⋯⋯”为了研究不同配料对溶液特性、干燥得率、感官特性的影响，找到一个最佳配比，采用单因素实验和正交试验进行研究。选取各物料的添加量(干基计)分别为麦芽糊精40％、50％、60％、70％；麦芽糊精与B一环糊精的比例分别为10：1、11：1、12：1、13：1；明胶2，5％、5％、7．5％和10％：变性淀粉添加比例分别为o％、10％、30％、50％1大豆蛋白1．25％、2．5％、3．75％、5％a采用二二因素三水平进行正交实验选取其它配料。三因素为：乳化剂(卵磷脂5％、单甘酯5％、单甘酯和卵磷脂比例为l：1总量为5％)、碳酸氢钠和磷酸氢一二钠(o．05+0．05、o．I+0-1、0．2+0·2、配方(1、2、3)。料液同形物含量为30％，丁I55℃下用粘度计测定其粘度，于20Mpa的均质压力下进行均质，气体压力为0．1Mpa，进风温度为180"C，出风温度为80。C，进行喷雾干燥。7 2，2．3．3主要检测指标1、溶液粘度用NDJ8S数显粘度计的I号转子，转速为60rpmfi_‘，溶液温度为55。C，检测其粘度。2、得率计算喷雾干燥前固形物含量，称量干燥后所得产品的质曩，后者与前者的比值即为得率。3、感官评价标准评分法：由七位评审员组成评审小组，对蜂蜜粉按下面的标准打分，取人数最多者的分数(过半数)。表24蜂蜜粉的感官评定标准Tabe24Thesensestandardofhoneypowder注：总得分用于评价蜂蜜粉品质的好坏，其质量等级为：>16分。很好．1316分．好，10一13分，般<10分，羞2．3结果与分析2．3．1麦芽糊精的影响选择40—70％糊精量进行，试验。这主要由于如果麦芽糊精加入量太少，蜂蜜干燥效果不好易粘壁。如果加入量太多，糊精昧重而影响了蜂蜜粉的特殊风味。结果如图2．卜24所示：8 15画10e羹s弋＼、．0一。～⋯一一一1304050607080麦芽糊精的添加量(％)图21麦芽糊精量对溶液粘度的影响Figure21TheeffectofMaItodextrinontheViSCldityoftheSOIutiOR由图2l可以看出随着麦芽糊精的增加，溶液的粘度先增加后减少，在50％时达到最大。从适合喷雾干燥角度看，适当的粘度有助于干燥的进行，由经验可知，蜂蜜溶液粘度在10—1Spas范隔内适合喷雾干燥的进行，即麦芽糊糟添加比例为40一60％之间适合。25善20格15垩10蓉50．．——一／405060麦芽糊精添加量(％)围22麦芽糊精对蜂蜜粉得率的影响Figure22TheeffectofMaItodextrinontheefficiencyofpowderedhoney由图2．2可知随着麦芽糊精添加量的增加，得率呈缓慢上升趋势。这表明，麦芽糊精可以促进蜂蜜粉得率的提高。当糊精添加比例从40％dz7+至050％时，蜂蜜粉得率增加的速率最快。色泽香气滋味颗粒感图23不同比例的麦芽糊精得到蜂蜜粉的感官评价Fif【ure23TheeffectofdifferentcontentofMaItodextrinontheSel3seevaluation920暴15i10禽s0lLIl123440％50％60％70％图24感官评价总分值Figure24ThetotaIscoreofSel3seevaIuation 由图2．3和图2，4知麦芽糊精为40％、50％、60％时的感官评价好，因为此时的蜂蜜添加比例较高，所以蜂蜜粉风味良好，而麦芽糊精添加比例为70％时，由于糊精量多而造成糊精味较重，虽然蜂蜜粉得率较高但感官评价一般。2．3．2B一环糊精的影响结果如图25-2．8所示15一％10e制5拯O。、7：129：3612：0014：24麦芽糊精与环糊精比例(％)图25环糊精对溶液粘度的影响F『gure25TheeffectofB—CycIodextrinontheViSCidityoftheSOIution由国2．5可以看出，随着环糊精量的减少，溶液的粘度也在减小，说明环糊精和粘度呈正相关变化。在10：1与12：l之间粘度合适，适合喷雾干燥。^25孳20祷15篓10篓5Oi．———一10：0l11：0112：0113：01麦芽糊精和环糊精添加量的LC侈,J圄26环糊精对蜂蜜粉得率的彩响Figure26Theeffectof帅ycledextrinontheefficiencyofpoHderedholy由图2．6可知随着麦芽糊精和B一环糊精比例的增加，得率有平稳增加的趋势。当其含最小于12：1时，得率变化不大，这主要是由于B一环糊精有一定的溶解度，添加量过多反而促进了环糊精从溶液中析出，影响了得率。10 色泽香气滋味颗粒感20耋15V理10隶增5O僵lII，12340：l11：l12：ll3图27不同比例的环糊精得到蜂蜜粉的感官评价固28感官评价总分值Figure27TheeffectofdifferentcontentofFigure28ThetotaIscoreofsenseevaIuationB—CycIodextr；ninonthesenseevatuatjoR从图2．7和2．8可以看山环糊精添加量在10：1、11：1、12：1时得到的蜂蜜粉的感官评价总分较高。因为环糊精有包埋香气的作用，蜂蜜中的早香物质得到了一定程度的包埋。2．3．3明胶的影响试验结果如图2．9-2．t2所示15^昌10e鲻5捶0／＼，510l5明胶量(％)图29明胶对溶液粘度的影响Figure29TheeffectofgeIatinontheviscidityofthesoIution由图2,9可以看出，随着明胶量的增加，粘度先增加后减小，在5％时最大，明胶添加比例在2．5．7．5％之间合适喷雾干燥的进行。 一3。『P—，．—～卜◆；20一’饕10『257．5lO明胶添加量(％)图210明胶对蜂蜜粉得率的影响Figure210TheeffectofgeIatinontheelficiencyofpowderedhoney由图2．10可知明胶比例增加到5％时，得率达到最大，随着明胶添加量的继续增加，得率有所F降，这主要是由于明胶添加量较多时，使得原液粘度又降低到5pas以下，反而不利丁喷雾干燥的进行，从而影响了得率。色泽香气滋味颗粒感图21I；51吾I比例的明腔得到蜂蜜粉的感官评价F；gure2”TheeffectofdIfferentcontentofgeIatinonthesenseevaIuatioR卜一l1Jl23425％75％10％图212感官评价总分值Figure212ThetotaISCOFeofsenseevaIuation从图2．1l和图2．12可以看出明胶的添加比例是5％和7．5％时感官评价总分较高。因为从色泽和状态上看明胶更接近于蜂蜜，而且它也可以起到包埋香气成分的作用。23．4大豆蛋白的影响试验结果如图2．13—216所示。654^求v趔求蹈 0e倒据≯1。0{O，／。246大豆蛋白量(％)图213大豆蛋白对溶液粘度的影响Flgure213TheeffectofSoybeanproteinontheviscIdityofthesolution从图2．13可以看出，随着大豆蛋白量的增加，溶液的粘度在逐渐增加，在35％以r适合喷雾干燥。量22。5_Ij{_15羹10饕：。—＼，1252．53．755大豆蛋白添加量(％)圈214大豆蛋白对蜂蜜粉得率的影响F；gure214TheeffectofSoybeanproteinontheelficiencyofpowderedhoney由图2．14可阻看出．随着大豆蛋白添加量的增加，得率有下降的趋势。这说明大且蛋白的添加比例戍在5％以内，否则影响干燥效率。色泽香气滋味颗粒感20暴15i10窭slI．I—II。1112341．25％25％375％5％圉215不同比例的大豆蛋白得到蜂蜜粉的感官评价圈216感官评价总分值Figure215TheeffectofdifferentcontentofFigurel26ThetotaIscoreofsanseevaIuatior]SoybeanproteinlnonthesenseevaIuation从图2．15和2．16可以看出大豆蛋白添加比例在25％以内的感官评价总分较高。3 23．5变’陛淀粉的影响行。试验结果如图2，17—2．20所示15趸10羹sO一一‘02040变性淀粉量(％)图217变性淀粉对溶液粘度的影响Figure217TheeffectofthemodifiedstarchontheviscidityofthesoIution从图2．17可以看出随着变性淀粉的增加，粘度在增加，在10．50％之间有利于喷雾干燥的进2265；24秘銎八一一一一———l一0lO3050变性淀粉添加量f％)图218变性淀粉对蜂蜜粉得率的影响Figure218TheeffectofthemodifledstarchoRefficiencyofhoneypowder图2．18表明随着变性淀粉的增加，蜂蜜粉的得率先增加厉减少，变性淀粉添加比例是10％时，蜂蜜粉的得率达到最大，然后随着添加量的进一步提高，得率在减少。色泽香气滋味颗粒感图219不同比例的变性淀粉得到蜂蜜粉的感官评价Figure219TheeffectofdifferentcontentofthemodifIedstarchinartthes6rtseevaIuatiorl4s甜i10。囊s一0一-1■．134010％30％50％图220感官评价总分值Figure220ThetotaIscoreofSerlSeeVaIuatioR 图2．19和图2．20表明变性淀粉添加比例在30％以内感官评价分数好。2．3．6其它配料的影响从上面的单因素实验选出三组较佳配比(按固形物含量)：1、蜂蜜50％，大显蛋白125％，明胶5％，变性淀粉10％，e一环糊精3．17％，麦芽糊精30．6％。2、蜂蜜50％，人豆蛋白125％，明胶6％，变性淀粉15％，B一环糊精3．17％，麦芽糊精24．6％。3、蜂蜜50％，大豆蛋白1．25％，明胶7％，变性淀粉20％，8一环糊精3．17％，麦芽糊精18．58％。进行正交试验。表25正交试验设计结果。!!!丝!壁!!!!塑翌’塑壁!!竺!塑!i!!匹塑!!!!竺!堕!竺!!!型!!!型因素试验结果列譬乳化剂碳酸氢钠和磷酸氢二钠卒列配方得率(％)l1单廿酯(5％)1(0．05*0．05)l1202l单甘酯(5％)2(0．1+0．1)21831电l{}酯(5％)3(02+02)3242卵磷脂(5％)1(0．0孙005)2352卵磷黠(骗)2t0．1十O．1)312562卵磷脂(5％)3(0．2*0．2)l21873单U酯：卵磷脂=l：l(5％)1(005{005)321583单甘酯：卵磷脂=l：l(5％)2(0．1+01)1311望堕堕!塑壁8坠!!!!墅!!!!．!!!一!!!!!!Ml404l68M25048445lM3394l驰101：!!!!一旦——表26方差分析表TabIe26ThevarianceanaIysisoforthogonaIexperiment一未差壅婆蝮羞兰袤型自由糜塑童!蝗～巽董‘堕一乳化剂0、00218420．001092104显著碳酸氢钠和000109120．0005455．19不显著磷酸氯二钠配方0，0592672O029533282．2显著误差0．0002110000105总0．0627530．031375F0．95(2，6)=5．14FO．99(2，6)=3．46表2．6方差分析，得出B因素的影响和E因素的影响如图2．21和图2．22所示15 一20115鐾10套蜘5世O}．———▲＼．1231单甘酯2卵磷脂3单甘酯：卵磷脂=1图221B因素对结果的影响25’20_I；lr15难tO一5i0r23配方图222E因素对结果的影响Figure221TheeffectofBfactorontheresuItFigure222TheeffectofEfactoroRtherestJIt根据表2．5、26以及国2，21和z．22的结果分析，可以看出添加卵磷脂对蜂蜜粉得率的影响晟人，然而配方为1时蜂蜜粉得率达到最大，配方为2和3时蜂蜜粉得率在减小。因此，B2EI最佳配方，即蜂蜜50％，大豆蛋白1．25％，明胶5％。变性淀粉10％，B一环糊精3．17％，麦芽糊糖25．6％、卵磷脂5％。2．4小结1、选取工艺流程为蜂蜜—◆调配—◆混合—◆加热—◆均质—◆喷雾干燥2、综台考虑粘度、得率及感官特性，选取一组较佳配比：蜂蜜50％，大豆蛋白1．25％，明胶5％变性淀粉10％，B一环糊精3．17％，麦芽糊精25，6％、卵磷脂5％。16 3．1引言第三章蜂蜜粉喷雾干燥工艺的研究喷雾干燥适台于大规模工业化生产，可包埋热敏性物质。料液经干燥塔雾化成雾滴后，雾滴具有人的表面积并且和干燥气体紧密接触即被快速干燥成粉末。由丁干燥过程中水分蒸发冷却，物料温度明显低于干燥空气温度，冈此在干燥过程中可以保持产品的特性。影响喷雾干燥法过程的因素“⋯，如：l、物料的浓度物料的浓度指喷雾干燥用液的闻形物含量，⋯般为30—60％。浓度太高则雾化困难，太低则物料的某些成分易挥发，而且干燥效率不高。2、进风温度和出风温度温度太低干燥不完全，温度太高则会造成糊化粘肇。前一章研究的加rr艺中采用的温度是根据经验值选取的，但实际上不同进料量、不同物料浓度、不同进出风温度对其都有影响。本章选用正交试验，以蜂蜜粉得率和水分含量为考察指标，探讨最优的J二艺参数。升且检测蜂蜜在喷雾干燥前后主要技术指标的变化。3．2材料和方法3．2．1原料椴树蜜同第二章3．2，2试剂7 目!!l_E!!!s_自!!!s目_!!苣!!目_|!!自!l_自!星画茎!目盏；童譬翟盏：譬土l鲁：：：：：：——垂!：!茎型显塞丝堕照壁酒石酸钾钠分析纯北京化_丁厂氢氧化钠分析纯北京化工』糠糖分析纯北京化工厂碘分析纯北京世纪红星化工育限责任公刊碘化钾分析纯北京化工』醋疃钠分析纯北京刘李店化T厂冰醋酸分析纯北京化学试剂公司氯化钠分析纯北京化T厂淀粉分析纯四』I『省彭州市军乐化1‘，一茚三酮分析纯北京化学试剂公司甲醺分析纯北京化’『‘厂异嘣醇分析纯天津『}i化学试剂六厂分厂乙二醇甲醚分析纯北京蕴年q精细化学品有限公司3．2．3仪器3．2．4方法脯氨酸巴比妥酸对甲苯胺问苯二酚浓盐酸乙醚酚酞生化试剂分析纯高纯分析纯指示剂北京舆博星生物技术责任有限公司北京芳革医药化工厂研制公司北京益利精细化学品有限责任公司化学试剂研究所北京世纪红星化工有限责任公一J中国医药公司采购供应站3．2．4．1采用四因素四水平进行正交实验优化喷雾干燥工艺参数选用对喷雾干燥的得率和含水罱影响最大的四个因素；浓度(20％、25％、30％、35％)、进料餐(5ml／s、6ml／s、7m]／s、8ml／s)、进风温度(170。C、180。C、190。C、200。C)和出风温度(7018 尝皇曼墨曹曼量舅皇曼曼舅皇曼曼昌皇曼曼舅皇曼!舅皇曼皇昌罡曼皇鼍E蔓鼍备画二薹；掣：；：譬土鲁：：：：：：℃、75。C、80℃、85。C)，每因素选四个水平作正交试验。3．2．4．2进行喷雾干燥前后成分分析取lOg样品，再取相当量的蜂蜜，分别作三个平行，分别进行溶解，然后检测。3．2．4．3澜定指标1、水分的测定采用真空烘箱干燥法㈥。取干粉2～59，作王个平行，分别平铺于干燥至恒重的扁形瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm，打开瓶盖在100～150℃干燥5h，将瓶盖盖好，移置干燥器中，冷却30min，精密称定重量，再在上述温度干燥1h，冷却，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为1E。根据减失的重量，计算供试品中含水量(％)。2、得率参见22．3．23、总糖的测定斐林氏容量法t”1样液制备和转化：称取样品12g用20m1左右的水洗入500ml容龋瓶中。加水至刻度，摇匀，过滤。吸取滤液50m卜f100mt容量瓶中加盐酸5ml，摇匀。置水浴中加热，使溶液在2～2．5min内升温至67～69。C，保持7．5～8分钟，使全部加热时间为tomin，取出，迅速冷却至室温。硐30％氢氧化钠溶液中和，加水至刻度，摇匀，注入滴定管中，吸取斐林氏A液和B液各5ml丁250m1锥形瓶中，加水约50ml，玻璃珠数粒，置石棉网上加热至沸，保持Imin，加入次甲基蓝指示剂l滴，于煮沸Imin，立即用配制好的检液滴定至蓝色褪尽呈红色为终点。止式滴定时，先加入比预试时少0．5ml的左右的检液，煮沸1min，加指示剂I滴，再煮沸1min，继续用检液滴定至终点。记录滴定时消耗的样液的量并按下式计算样品的含糖量：A×1000总糖(以转化糖计，％)=——×100W×V式中：A一相当y-lOml斐林氏A和B混合液的转化糖的量(g)：w一称取的样品的量(g)：v一滴定时消耗的样液的量(m1)；1000一稀释倍数(i00／50×500)。4、还原糖的测定斐林氏容量法|33】本法的原理、试剂、方法与总糖测定相同。称取样品12．8g用20Ⅲ1左右的水洗入500ml容量瓶中，加水至刻度，摇匀，过滤。样液不必经过转化，直接进行滴定。AX500还原糖(以转化糖计，％)一一×1005、蔗糖的测定w×V样品按铁氰化钾法处理后，得到滤液按斐林氏容量法测得还原糖含量，样品经盐酸水解转化后测定为总糖含量，所以蔗糖(％)=(总糖％一还原糖％)X0．95[“】。6、脯氨酸的测定分光光度法㈣(1)标准曲线的绘制：准确吸取每毫升相当于25ug的脯氨酸标准溶液0，0、0．2、0．4、0．6、0．8和lml(相当丁0、5、10、15、20、和25ug脯氨酸)，分别移入带塞磨口试管中，加水至119 m1后，分别加入0．25ml甲酸和lml3％的茚三酮乙二醇甲醚溶液，塞紧瓶塞。在沸水洛中加热15min，取出，移入70。C恒温水浴中继续发色10min，加入5m11：1异丙醇一水混合溶液，待5mjn后，I二分光光度波长510nm处测定光密度，绘制标准曲线。(2)样品测定：准确称取5，009均匀样品，用水溶解后，定量地移入100ml容量瓶中，并刷水稀释至刻度，充分摇匀。准确吸取样品溶液0．8ml，移入带塞磨口试管中，加水至lm】，按标准曲线绘制进行操作，测得样液的光密度，并从标准曲线中查得脯氨酸含餐。3、计算C脯氨酸(mg／kg)=——W式中：c一标准曲线中查得相当于标准量(ug)；w一吸取样品溶液相当于样品重量(g)。7、羟甲基糠醛的测定比色法㈤称取109蜂蜜(蜂蜜粉)样品，溶于20ml无氧水中，并定量移入50ml容量瓶中，用无氧水定容至刻度。分别吸取2ml上述溶液，置于2个试管中，并在每个试管中加入5ml对甲苯胺溶液，然后在一个试管中加入lml巴比妥酸溶液，将两试管立即振摇，混和，于分光光度计波长550nm处用lcm比色皿测定样品的光密度，读取达到最大的光密度值。羟甲基糠醛(HMFmg／1009样品)=光密度×f式中：f一按照本操作方法中得到羟甲基糠醛的系数为14．97。8、总酸度的测定滴定法p“操作：称取109样品，置于150m1锥形瓶中，加入56m1水和3滴酚酞，以0．1N氢氧化钠滴定至微红色为终点。计算：V×N×0．0046游离酸(％)W×V式中：V-0．1N氢氧化钠溶液消耗的m1数：N-Na0H溶液的当量浓度：w一样品重量(g)；0，0046—0．INa0H溶液lml相当于蚁酸的克数。9、感官评价标准参见2．2．3．23．3结果与分析×1003．3．2喷雾干燥工艺参数的确定以往试验表明，蜂蜜，卵磷脂，大豆蛋白，明胶，变性淀粉，环糊精，麦芽糊精的含量对固20 态蜂蜜粉的形成至关重要。因此，分别选择各组分含量为：蜂蜜50％，大豆蛋向1．25％，明胶5％，变性淀粉10％，B一环糊精3．17％，麦芽糊精25．6％、卵磷脂5％为配方进行喷雾干燥实验，以确定最佳的喷雾干燥r艺参数。选用对喷雾干燥的得率和含水量影响最大的四个因素浓度(20％、25％、30％、35％)、进料量(5ml／s、6m]／s、7ml／s、8ml／s)、进风温度(170"C、180。C、190。C、200"C)和出风温度(70℃、75。C、80。C、85。C)，每因素选四个水平作正交试验，设计如表3．3所示。表33喷雾干燥正交试验结果表!些!塑!!!!!!!!竺!!!!!生塑!型坠!!坚一一因素试验结果 表34方差分析表!!!!!!：!!!!!!!!!!!!!竺!!!!!!!!!!12§!!!!!!￡!：!竺!世浓度160135345．13显著得进料量2．4830．8308不冠著进风温度12083403388显著童出风温度31231．叫1不显著误差12．45l_04总46．141228含浓度0730231．77显著进料量0l30030．23不显昔水进风温度0430．13i妊著j“风温度00930，030．23小显著量误差04013总1690，55F。。(3，12)=347F。。(3，12)=248表3．4表明，蜂蜜粉的蜂蜜粉的得率和水分含量是正相关的关系，主要取决于对其影响大的B冈索(浓度)、其次是D因素(进风温度)。其正交试验结果的直观分析：如图3．卜3．4所示：25—20暑15糌10难50卜—^、、～●20253035不唰浓度(％)图31不同浓度对得率的影响Figure31TheeffectofCOIllpOSItiORS釜：[．—^—＼◆釜31．————＼◆删泰。f宾，l钢1髫0L一一一一一一20253035不同浓度(％)图32不同浓度对含水量的影晌FiKure32TheeffectofconcentratioRonofmateriaIsonhoneypowderefficIency1110isturecontentofhoneypowder不同浓度对得率的影响如图3．1所示，表明得率随着浓度的增加而先增加后降低，因为随着浓度的增加，水分含量减少，有利于物料干燥的顺利进行，但是浓度太高．反而不利于干燥，因为随着浓度的进一步升高，溶液将有粘壁现象，从而干燥不充分。不同浓度对含水量的影响如图3．2所示，表明随着浓度的增加，蜂蜜粉的含水茸先增加，浓度是30％B十达到最大，然后含水量下降。因此浓度在20％一25％时得率和含水量都较合适。进风温度对得率和水分含量的影响如图3．3和图3．4所示： 2245】一23，苎22f蓬引1918／＼．_——√＼】70180190200不问进风温度图33不同进风温度对得率的影响Figure33Theffectofair—intemperatureOnhoneypowderefficienGy4景3一划2*抽10卜—＼．／／170180190200不同进风温度图34不同进风温度对含水量的影响Figure34Theeffectofair—intemperatureoRmo}sturecontentofhoneypowder图3．3表明随着进风温度的升高蜂蜜粉得率先上升后下降，主要是由于进风温度越高，干燥速度越快；但是如果温度过高，使水分外扩散远远超过内扩散，粉粒表面会过度干燥形成硬壳，阻碍内部水分的继续蒸发，从而当温度较高时，粉粒内部水分含量商、蒸汽压力大，使粉粒发生开裂现象，水分外逸，则料粒回潮且物料粘壁严重且有糊化现象：当温度较低时，粉粒也会冈内部水分未完全蒸发而同潮，粉粒来不及干燥也会影响制品的品质，而且干燥不充分，干燥效率低。图3．4表明随着进风温度的升高，蜂蜜粉的含水鼍先有所增加，然后在190。C时含水量达到最低．温度继续升高则含水量有所上升。因此当进风温度为190。C时得率达到最人，且含水量较低，因此选风温度为190℃较好。由图3，1—3．4可知，影响喷雾干燥工艺的主次因素为：浓度>进风温度>出风温度，较优组台是：浓度为20％一25％，进风温度为190。C，出风温度为80。C。试验结果表明，B1Ds和Bzm在进风温度1906C}I!出风温度80。C进行喷雾干燥实验得率分别为24，89、17．29．水分含龉为2．7％、39％。得到验证。所以BID。为最佳搭配，即浓度为20％，进风温度为190。C。此时蜂蜜粉感官评价总得分是18分达到预期的效果。3．3．3蜂蜜粉喷雾干燥前后的技术指标表35喷雾千燥前后主要技术指标的对比Tabl035Comparisonofingredientbeforeand!丛!上塑!型drYing表3．5表明蜂蜜在喷雾干燥前后主要成分发生了变化，还原糖有所增加是因为麦芽糊精中含23 有少量还原糖，羟甲基糠醛增加是因为随着温度的上升，果糖脱水形成的。总酸度的降低是冈为调配溶液时进行酸度调节而引起的。以上变化均不明显，对蜂蜜的主要特性朱产生明显的影响。3．3．4蜂蜜粉的质量指标和卫生指标3．4小结表36蜂蜜粉的质量指标—Tab—le36ThequaIityindexofthehoneypowder感官和理化指标水份颜色外观流动性杂质气味与u感总糖脯氨酸≤5％渡黄色颗粒状良好尢天然蜂蜜的清香味567％197．8mg／kg表37蜂蜜粉的卫生指标TabIe37SanitatIonindexofthehoneypowder■生指标细菌总数一<500个／g盔塑生亘三垫尘』§1、以得率和含水量为主要考察指标，通过正交实验选用的最优工艺参数组合是，料液浓度是20％，进风温度为190。C，出风温度为80℃。2、喷雾干燥前后蜂蜜中主要营养成分检测技术指标还原糖等变化并不明显，较立：』．地保持了主要营养成分。表明经过喷雾干燥加工的蜂蜜基本保持了固有的特征，加工工艺是可行的。3、蜂蜜粉的理化指标和卫生指标，均达到一定要求。符合产品的实际生产与应用。24 曼寰鼍_曼墨皇舅■曼舅皇鼍皇兰寰皇写量皇曼皇置量曼曼曼舅量曼量曼鲁|曼蔓曼≤茜量釜曼曼虿釜警釜釜；皇釜二=_=：：茎：：4．1引言第四章不同配料对产品吸湿性的影响产品的吸湿性是影响其稳定性的重要因素，因为水分是化学反应的媒介，无论是水解反应，还是氧化反应，水分含量越高，反应越快。其含水量的大小除了与下艺操作过程(如配料、干燥等)有关外，主要与产品自身的吸湿性、生产贮存时其所暴露环境的相对湿度有关，因此产品的吸湿性取决于物料的化学组成与环境的温湿度条件㈤【36】【371【”i。目前国内外蜂蜜粉方面的研究中还没有包括吸湿性方面的内容。蜂蜜中70％以上是葡萄糖和果糖，果糖较葡萄糖易吸湿，这是由于它虽然与葡萄糖的羟基数目相同，但后者的氢键键合位点已形成了糖一糖氢键p⋯。所以蜂蜜本身容易吸湿，加入配料以后对其吸湿性方面的影响的研究是很必要的。本章主要研究产品的不同配料对吸湿性、粒度、速溶性的影响，从吸湿性出发优化醚方。4．2材料和方法4．2．1材料4．2．2仪器4．2．3方法表41材料表42仪器 4．2．3．1不同配料对吸湿率、粒度和速溶性的影响选取各配料的添加鼍(干基计)分别为麦芽糊精40％、50％、60％、70％；B～环糊精与麦芽糊精的比例分别为10：1、1l：1、12：1、13：1；明胶2．5％、5％、7．5％和10％；变性淀粉添加比例分别为O％、10％、30％、50％；人豆蚩白1．25％、2．5％、3．75％、5％。料液浓度为20％，于20Mpa的均质乐力F进行均质，进风温度为190。C，出风温度为80。C，进行喷雾干燥。4．2．3．2吸湿率的测定取4个蜂蜜粉样品分别置于恒重的称量瓶中，精称后放入玻璃干燥器中(打开称瓶瓶盖)，丁Rtl57．70％测定吸湿率。将干燥器置于恒溻培养箱中，丁25±5℃F考察24h，分别于3、6、12、24h精密称量样品重量，计算其吸湿百分率(％)。湿度57．7％：配制NaBr饱和溶液置于玻璃干燥器底，密闭。吸湿自分率(％)=[(吸湿后粉末重量一吸湿前粉末重量)／吸湿前粉末重量]×100。4．2，3．3粒度的测定将09mm、0．45mm、0．21mm、0．28mm、0．15mm的筛子按从上到下的次序叠放，组成一组，分别称取蜂蜜粉样品209置于0．9mm的筛子上，于振动筛下测定其粒度。4．2．3．4速溶性的测定通过造粒的方法使产品达到速溶。测定方法：用459(80。C)蒸馏水溶解59蜂蜜粉，同时启动搅拌器低速搅动，记录蜂蜜粉的完全溶解的时间(S)，一般来说全部溶解的时间在5s内为速溶{4⋯。4．3结果与分析4．3．1麦芽糊精对吸湿率的影响5^4弓3篙2蓉1010时间(h)20图41麦芽糊精对吸湿性的影响Figure41TheeffectofMaItodextriflOflOffthehygrosoopiccapacity麦芽糊精对吸湿性的影响如图4．1所示，从图中可以看出，O-12h蜂蜜粉的吸湿率随着时间的增加而平稳增加，12h时，麦芽糊精添加量为40％、50％、60％、70％ff寸-吸温率分别为2．1％、15％、 暑—|量量舅曼皇置-量曼蔓曼曼皇詈_曼曼邕!曼鲁曼墨量曼邕曼曼鲁曼墨量曼釜蚓妄釜!!釜；呈；：l崔：：==：l掣：==1．2％、0．8％。12h以后吸湿率增加得较快，到24h时，吸湿率分别为4．7％、45％、4．1％、3．5％。随着麦芽糊精添加茸的增加，蜂蜜粉的吸湿率减小，所以从产品吸湿性考虑，麦芽糊精量越多越好。4．3．2环糊精对吸湿率的影响3；2-器1督0—■一lo：oU～～一0102030时间(h)图42环糊精对吸湿性的影响Figure42TheeffectofB—CycIodextrinoronthehygroscopiCGapaGity环糊精对蜂蜜粉吸湿率的影响如图4．2所示，从图中可以看山，随着时间的增加，蜂蜜粉的吸湿率也在增加，O-12h吸湿率在平稳增加，12h时环糊精添加比例分别为10：1、11：1、12：1、13：1时，吸湿率分别为1％、0．9％、0．8％、0．78％，之后吸湿率增加较快，到24h时吸湿率分别为3．2％、3％、29％、2．7％。随着环糊精添加量的增加，吸湿率在减小，但减小的比例较麦芽糊精少，原因可能是环糊精的添加在一定程度上使吸湿性物质得到了固定，起到⋯定的包埋作用，同时它的溶解度有限，所以添加量不宜太多。4．3．3明胶对吸湿率的影响4，、3孳^j{L2嘣留lO0lO2030时间(h)图43明腔对吸湿性的影响Figure43TheeffectofgeIatinonthehygroscopiccaloaCity 中国农业大学硕士学位论文第心章不同配料对产品吸湿性的影响明胶对吸湿率的影响如图4．3所示，从图中可以看山，随着时间的增加，蜂蜜粉的吸湿率也在增加，012h吸湿率在平稳增加，12h明胶添加量分别为2．5％、5％、75％、10％时，吸湿率分别为0．71％、O．63％、0．62％、0．6％，之后吸湿率增加较快，到24h时吸湿率分别为3％、2．8％、2．6％、2．2％。随着明胶添加量的增加．蜂蜜粉的吸湿率在减小，可能原因是明胶对蜂蜜中的吸湿性物质有一定包埋作用。43．4大豆蛋白对吸湿率的影响5—4誊3鐾2釜1O01020时间(h)曝44大豆蛋白对吸湿性的影响Figure44TheeffectofSoybeanprotein013thehygroscopiccapacity大豆蛋白对吸湿性的影响如图4．4所示，从图中可以看出，随着时间的增加，蜂蜜粉的吸湿率也在增加，O-12h吸湿率在平稳增加，12h时大豆蛋白的添加量分别为1．25％、2．5％、3．75％、5％时，吸湿率分别为0．9％、1．5％、1．8％、2．5％，之屙吸湿率增加较快，到24h时吸湿率分别为3．1％、3．5％、3．8％、4．2％。随着大豆蛋白的增加，蜂蜜粉的吸湿率也在增加，说明大豆蛋白对产品的吸湿有负面影响。所以从产品吸湿性方面考虑，可以考虑不添加人豆蛋白。4．3．5变性淀粉对吸湿率的影响4^3苎斛2璀蓉l0102030时问(h)图45变性淀粉对吸湿性的影响Figure45Theeffectofthemodifledstarch011thehygroscopiecapacity 变性淀粉对吸湿性的影响如图4．5所示，从图中可以看出随着时间的增加，蜂蜜粉的吸湿率也在增加，O-12h吸湿率在平稳增加，12h时变性淀粉的添加量分别为0％、10％、30％、50％时，吸湿率分别为071％、0．69％、0．68％，0．85％，之后吸湿率增加较快，到24h时吸湿率分别为3％、3％、2．9％、2．8％。随着变性淀粉的添加，蜂蜜粉的吸湿率在减小。436粒度和速溶性的测定4．3．6．1麦芽糊精对粒度和速溶性的影响EV型挂54～3—2．1；0I40506070麦芽糊精的添加量(％)：^47；垂：嘲围46麦芽糊精对蜂蜜粉粒度和速溶性的影响Figure46TheeffectofMaItodextrinononthegranularityand80Iuti013timeofhoneypowder麦芽糊精添加量对蜂蜜粉粒度和速溶性的影响如图4．6所示，从图中可以看出随着麦芽糊精添加揖的增加粒度在减小，速溶时间也在减小，所以粒度较小时，速溶时间较小。麦芽糊精添加鼍在50—70％时的速溶时间较短，速溶性较好。4．3．6．2环糊精对粒度和速溶性的影响0．5—0．4l0．3√划0．2辑010一一‘1一一-10：0111：Ol12：0113：01麦芽糊精与环糊精的比例图47环糊精添加量对蜂蜜粉粒度和速溶性的影响Figure47TheeffectofB—GycIodextrinoOffthegranuIarityandSOlutiontImeofhoneypowder环糊精添加量对蜂蜜粉粒度和速溶性的影响如图4．7所示，随着麦芽糊精和环糊精比例的增加．蜂蜜粉的粒度先减小后增加，而速溶时间先增加然后保持不变，所以麦芽糊精与环糊精比例小于11：1时，速溶时间髓着蜂蜜粉颗粒大小的减小而增加，而大于11：1时，颗粒大小在增加，№栅}{^协u叵茁嚣{增543210 速溶时间划保持不变。麦芽糊精和环糊精的比例大于10：1小于11：l时，蜂蜜粉的速溶时间短，速溶性较好。4．3．6．3明胶对粒度和速溶性的影响0504lo3恻0．2“010．r矿一-_——√654∞3詈==翥。2是一嘲·—————lI--————n———-。02．557．510明胶添加量(％)图48明胶灞加量对蜂蜜粉粒度和速溶性的影响Figure48TheeffectofEeIatiiqORORthegranuIEirityandSOIutiontimeofhoneypowder明胶添加量对蜂蜜粉粒度和速溶性的影响如图4．8所示，从图中可以看山，随着明胶添加最的增加，蜂蜜粉粒度逐渐增加，速溶时间也在增加。粒度为0．2lmm时，迷溶时间为4s，粒度为0．45mm时，迷溶时间为5s。即颗粒较大时，速溶时间较氏。明胶添加量小于5％时的迷溶性时间较短，速溶性较好。4．3．6．4变性淀粉对粒度和速溶性的影响0504}lo．3一艇0．2一辅01¨＼．∑。／／、卜————·O103050变忡淀粉添加量(％)l4一{3羞一nm』2督+Ⅻ镕日目I缝一l1制图49变性淀粉添加量对蜂蜜粉粒度和速溶性的影响Figure49Theeffectofthemodifiedstarch0nthegranuIarityandsolutior]timeofhoneypowder变性淀粉添加量对蜂蜜粉粒度和速溶性的影响如图4．9所示，从图中可以看出，随着变性淀粉添加最的增加，粒度在减小，而速溶时间在先减小后增加。变性淀粉添加景为10-30％时，速溶性时间较短，速溶性较好。 4，4小结1、麦芽糊精、环糊精、明胶、变性淀粉对蜂蜜粉的吸湿性有抑制作用，而人豆蛋白对蜂蜜粉的吸湿性有加速作用。2、不同配料不同添加量对速溶性和粒度有不同的影响。速溶性和粒度之间没有规律性变化。3、综合考虑以上三方面指标选出一个较好配比：蜂蜜50％，麦芽糊精33％，环糊精2％，明胶5％、变性淀粉10％。 第五章环境对吸湿性的影响及包装材料的选择5．1引言环境湿度的影响主要是由丁含有一定水分的食品在环境湿度超过它所允许的临界湿度时，食晶会迅速地设湿，从而使其含水量增加，达到甚至超过维持质量的临界水分值，导致食品因含水过多而迅速地腐败变质．尤其像蜂蜜粉这样的对环境湿度敏感的干制食品，环境湿度的变化比较容易超过食品的临界湿度。从食品的组织结构看，具有疏松多孔或粉末结构的食品，它们的表面积较大，与空气中的水蒸气接触面积大，吸湿速度也快，很容易引起食品的品质发生变化。实现防潮包装的技术方法较多，比如利用防潮包装材料密封产品，或者在包装残存容器内加适量干燥剂以吸收残存潮气和通过包装材料透入的潮气，也可采取在密封包装容器内抽真空的方法。防潮包装具有防止易吸潮的产品潮解变质[421[4”。蜂蜜粉产品易吸湿除了其成分影响，还有环境湿度对它的影响。国内外对蜂蜜粉的研究还没有这方面的内容。为了顺利进行生产和包装，研究不同环境湿度对蜂蜜粉吸湿性的影响意义重人。本章研究环境条件基丁前面一章的研究，得出的较佳配比：蜂蜜50％，麦芽糊精33％，环糊精2％，明胶5％、变性淀粉10％。研究各个湿度对吸湿性的影响、测定了临界相对湿度、计算并验证了所选择的包装材料，从而对生产包装起到指导作用。5．2材料和方法5．2．1材料5．2．2仪器表51材料 表52仪器5．2．3方法5．2。3．1吸浸性的研究将蜂蜜按配方比例调配，于20Mpa下均质，料液浓度为20％，气体压力为0．1Mpa，进风温度为190"C．出风温度为80。C下进行喷雾干燥。将得到的产品称重，-一部分经真空干燥封口置于室温F贮藏，一部分进行吸湿性研究。l、不同环境湿度下吸湿率的测定取4个质量是69蜂蜜粉样品，分别作三个平行，置丁恒重的称量瓶中，精称后放入玻璃干燥器中(打开称瓶瓶盖)，于RH42．76％、57．70％、75．28％$n92．48％N0定吸湿率。将干燥器置，恒温培养箱内，保持温度为25±5℃，考察10d，期间间隔一定时间精密称定样品重量，计算其吸湿自分率(％)，取平均值。计算方法同4．2．3．2【4411451。四种不同湿度条什的准备：湿度42．76％：配制KaC0。饱和溶液置于玻璃干燥器底，密闭：湿度57．7％：配制NaBr饱和溶液置于玻璃干燥器底，密闭；湿度75．2％：配制NaCI饱和溶液置玻璃干燥器底，密闭；湿度92．48％：配制KN0，饱和溶液置于玻璃干燥器底，密闭。2、临界相对湿度的测定取4个质量是69的蜂蜜粉样品分别置于恒重的称量瓶中，精称后放入玻璃干燥器中(打开称瓶瓶盖)，置于25±54C的培养箱中，且湿度分别为R1t42．76％、5770％、75．28％$n92．48％的环境中保持72小时，丁测定吸湿率，求得I临界相对湿度：以相对湿度为横坐标，吸湿率为纵坐标制吸湿平衡曲线，并以曲线跃升点作切线，与横坐标的交点即为其临界相对湿度(CRH)。实验中要保持环境的相对湿度小于此相对湿度，以保证试验结果的正确性【4“。3、高湿试验取69蜂蜜粉样品3份，精密称定，平摊于称量瓶中，分别置于温度是25±6℃，相对湿度是RH75％JIIRH92．5％环境中，分别于0、1、3、5、10天后取样观察㈣【48】[491。5．2．3．2测定不同材料包装对产品吸湿性的影响分别称取69蜂蜜粉产品。用铝塑袋、厚度为o．2mmPE塑料袋(朱放防潮剂)、厚度为0．2mmPE塑料袋(放入防潮剂)、厚度为o．25mnunE塑料袋(未放防潮剂)、厚度为0．25mmPE塑料袋(放入防潮剂)密封包装，置于室温下，于1、10、20、30、40、50、60、70、80、90、100、110、120、130、140、150、160、170、180天进行含水量的测定。5．3结果与分析5．3．1吸湿性研究 5．3．L1蜂蜜粉吸湿曲线表53不同时间不同湿度下蜂蜜粉吸湿量TabIe53Thedifferentm01stureabsorptioFipercentunderdifferenttime至40鹦30璧20卜篝10呈00100200300时间(h)图51蜂蜜粉在不同湿度下吸湿率随时间的变化Figure51ThevatietyofhygroscopiccapaGitywiththetimeunderdifferenthumidity圈5．1表明在不同湿度条件下，蜂蜜粉的吸湿率随着时间的延长在不断地增加，温度越人吸湿率在开始阶段增加得越快，以后逐渐减慢并趋于平衡。5．3．1．2吸氆＆曲线的应用将时间为17h以下的数据作吸湿量(％)时间(min)的吸湿曲线，得到图5．2，对确定工艺条件、指导生产和贮存具有一定参考价值。具体方法列举如下：34 莒删潮釜gU趟嘣叵怍o2004锝闻6‰严10001200图5217h以下不同湿度下蜂蜜粉吸湿墨随时间的变化Figure52Thevatjetyofhygroscopicoapaoitywiththetimeunderdifferenthumidityin17hours己知初始含水量(将含水量换算成吸湿量)，最终含水量，可粗略估计可以暴露的时间。例如在RH57．7％、室温256C条件下。求蜂蜜粉充填厉到铝塑包装，大约可暴露的时间。设经测定充填厉含水量为1．96％(吸湿量2．O％)，要求包装后成品含水量不超过385％(吸湿量4．O％)。由上图可知，tl(2．0％)=320rain，t2(4．0％)--900rain，暴露时间=t2．tl---900．320=580(min)。已知初始含水量和将可能暴露的时间。通过计算、作幽初步估计暴露后将可能的含水嚣，基本原理同上。5．3．1．3吸湿曲线回归分析以RH为57．7％的蜂蜜粉的吸湿曲线为例。从图5，1中可以看山，最初吸湿较快，以后逐渐减慢并趋于平衡，根据这一特点，选用方程：1／Y=a+b／X+c／X2+⋯来表示吸湿量Y与时间x之间的关系，若令Y’=1，Y，X。=I／X对于新变量X～Y，列成表5．4，以Y·对X作图得到图5．3，从其趋势可看出是多项式方程所形成的曲线。 表54回归分析变量转换表TabIe51ThevariabIetransforma_tiontabIeofanaIysisregressiorl034图531／×和1／Y的关系图Figure53ThereIationbetween1／Xand1／YOl图^一阶回归《芝<一4023I／X图B=阶回归 54}3、、一2101．0859x2+2．8527x{00706O15_10≥0图C三阶回归3Y=一0．3991x5十19513x4—19996x3—07361x2+30168x+0，064464兰3210Y=0．2371X4+l3794x’一25522x2}3．3096x+006090固D四阶回归Y=0．1759x31．0192x2+27811x10．0864}3-_2l040囤E五阶回归图F验证图采用Excel处理Ⅺ的～五阶多项式的回归曲线和回归方程，分别得到以上A—E五个图。这五个图中，最为接近的为C图三阶多项式方程及其曲线。结合表中的数据，设从113h开始达到平衡，将113．240h的吸湿量平均，得到的11．6％作为该RHF的平衡吸湿量，即当x一无穷时，Y=11．6％，转换变量后，可得x1=o，YbO．086。显然Y堤：多项式方程在Y’轴上的截距，再以此为条件作Y’．x。的三阶回归，得到图F所示的曲线和方程，与图C比较更加迫近YiⅪ，其对应的回归方程是Y‘O．1759X”．1．0192X,2+2．781IX。+o．086。将Yt=I／YXt=I／X代入式中进行变嚣转换，得到Y-X曲线的回归方程：Y=X3／(0．1759．1．0192X+2．781IX2+0．086X3)以X=2．5计算得Y=0．96接近于实验值O．95方程得到验证。5．3．1．4蜂蜜粉的吸湿平衡曲线 墓：菇zo蓬1：020406080100不同湿度(％)图54蜂蜜粉吸湿平衡曲线Figure54ThemoistureabsorptiOiqbaIantecurveofthehoneypowder由图5．4知蜂蜜粉的临界相对湿度为53％。可确定生产时的环境湿度，因此生产四间相对湿度控制在53％以下。5．3．1．5高湿试验外观零天均匀完整，其余时间颗粒粘结成饼。5．3．2通过理论计算和实验验证所选的包装材料及吸潮剂”35．3．2．1理论计算p“空气平均相对湿度定为60％，生产车间控制在40％左右，也可作为包装袋内的相对湿度的近似值。产晶最人含水量5％。809产品采用长宽0．148mX0．1lm的塑料袋包封。平均气温为20。C，杏表4得K。为O18。保质期定为6个月。即：w=809C2=5％Cl=3％S=2×0．148×O．11=O．033t=6x30=180△h=0．6—0．4=0．2R=[W·(c2一c1)×10。】／[(S·t·(hl-h2)·K)】=[80·(5--3)×10吐]／[(0．033‘180‘(0．6加．4)·0，18)】-7．48(g／m2‘24h)根据文献中透湿度选用透湿度小于7．48(g／m2．24h)的任一材料150㈣1，综合考虑强度，选取厚度为o．2mm和O．25ram的PE材料。5．3．2．2理论保质期p“t=【W·(C2一C1)×10。】／[(S·R·(ht-h2)·K)]2[80‘(5—3)×10“1／[(0．033·2．2·(O．6_o4)·O．18)]=612(d)5．3．2．3防潮剂用量【541防潮包装内相对湿度40％对应的防潮剂CaCl2的含水虽为2％，原始含水量为4％，w=【R·S·t·(h1-h2)·K】，[(c2一c1)×10七】=【2．2·O．033‘360‘(0．6_0．4)‘0．18】／[(4—2)×10。]=4795．3．2．4实验验证 表55不同防潮包装材料对产品吸湿性的影响。!!型：!!．!!!!!!!!!!盟!!!!!!!!：!生￡!!!!登竺!塑：!!!!!!!生!!j!盐：!!!!!!!!竺12罂生：2：!!!!!b盐!!!!竺!!!!竺竺竺竺竺竺!!竺二兰b3la2a4&5a536土737&73．840424446464848d3＆l&l&2a3&3a43．5a6&6&838a84042444646注：a足铝塑袋；b是厚度为02mm的PE塑料袋(未放防潮剂)：c是厚度为02mniPE塑料袋(放^防潮剂)：d是厚度为025mmPE甥料袋(来放防潮荆)；e是厚度为025mmPE塑料袋(放八防潮剂)表5．5表明在室温，用铝塑袋、厚度为0．2mmPE塑料袋(放入防潮荆)、厚度为0．25mmPE塑料袋(放入防潮剂)包装蜂蜜粉产品，均能达到防潮的效果，并且没有发生霉变等腐败现象，感官和风味均良好。5．4小结1、通过对吸湿曲线进行回归分析，作回归方程，Y=X3／(o．1759．1．0192X+27811X2+0．086X3)，x：时间(h)，Y：吸湿率(％)。此方程对生产和包装有指导意义。2、通过蜂蜜粉吸湿平衡曲线，可知蜂蜜粉临界相对湿度为53％，可确定生产车间相对湿度控制在53％以下。3、没计了合适的防潮包装材料和相应防潮剂的用虽，并进行了实验验证。39 第六章结论与建议本论文第一次研究适台生产加工的蜂蜜粉加工工艺，并且由于蜂蜜中含有大量的果糖，进行了吸湿性的研究，得出回归方程，对生产和包装有指导意义。得出如F结论和建议。6．1结论1、蜂蜜的主要指标参数：还原糖66％，蔗糖8％，总糖为74．4％，淀粉酶值779，脯氨酸374mg／kg羟甲基糠醛1，108mg／lOOg，总酸5．98×10。3(％)。2、确定配方试验的工艺流群为：蜂蜜—◆调配—◆混合—◆加热—◆均质—◆喷雾干燥3、研究不同种类不同添加量的配料对溶液的粘度、产品感官特性、吸湿性及得率的影响，找出适合加I’的配比，通过正交实验设计优化配比。4、以得率和水分含量为主要考察指标，通过正交实验优化：[艺参数，得到喷雾于燥时对指标影响较多的因素的是料液的浓度和进风温度：料液浓度是20％，进风温度为190。C。加J_：前后蜂蜜中主要营养成分的变化并不明显，较好地保持了主要营养物质。5、研究不同配料不同添加量对产品粒度、速溶性的影响，从产品速溶性出发选出配料的较好的配比。6、研究不同环境湿度对吸湿性的影响，通过对吸湿曲线进行回归分析，作回归方程，Y=X3／(o．1759，1．0192X+2，7811X2+O．086X3)，X：时间(h)，Y：吸湿率(％)。此方程对生产和包装有指导意义。通过蜂蜜粉吸湿平衡曲线，可知蜂蜜粉临界相对湿度为53％，可确定生产车间相对湿度控制在53％以下。7、选用透湿度小于7．48(g／m2·24h)的任一材料，如厚度为0．2mm和O．25ram的PE捌料或者铝塑包装，在室温下保存良好。6．2建议本文是第一次研究符合生产加工的蜂蜜粉，由于时间和经验的不足，主要研究了不同配料对加|J的影响和喷雾干燥前后的主要营养指标，同时出对吸湿性和包装材料的选择进行了研究。1、对蜂蜜中的微量元素在喷雾干燥前后进行色谱分析．如有微量缺失，可以在产品中加入相应元素。2、本文仅对常规配料进行了研究，继续探索别的新型的配料。 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致谢本文是在导师薛文通教授的悉心指导F完成的，从论文选题、方案制定、实验设计到论文定稿，无不凝聚着导师的大量心血和智慧，谨向导师表示我最诚挚的感谢。导师渊博的学识和对事业、对理想执着的追求，是我学习的楷模，使我受益终生。同时也感谢帮助过我的研究生院老师以及所有关心我的老师们。在三年的学习过程中，得到了张泽俊老师、苏春元老师、张绍英老师以及刘晓毅、庞中伟、王浩、张艳艳、范俊峰等师姐、师兄、以及师弟、师姝的热情支持和无私帮助，在此表示衷心的感谢!感谢担任论文评阅和答辩委员会工作的各位专家、教授在百忙之中抽出宝贵时间对论文进行了认真审阅，感谢你们给予我的帮助和指正。三年来我的父母给了我巨大的鼓励平l_|支持，他”J永远是我上进的动力。同时也感谢我的丈夫吴耀红给我的支持和帮助。我要用加倍的努力回报亲入们厚重的关怀。感谢所有关心和帮助过我的人们!作者：宋瑞霞2004，6