中性氧化铝做前处理对食品中安赛蜜检测结果的影响.pdf 2页

中国卫生检验杂志2014年5月第24卷第10期ChinJHealthLabTec，May2014，Vol24，No10·经验交流·中性氧化铝做前处理对食品中安赛蜜检测结果的影响邢补泉，桑培荣，李军包头市疾病预防控制中心，内蒙古包头014030关键词：中性氧化铝前处理；分类处理；峰面积；准确度中图分类号：TS207文献标识码：C文章编号：1004—8685(2014)10—15l6—02乙酰磺胺酸钾(或称安赛蜜)是目前世界上使用析条件下，检测结果采用样本的配伍资料统计学检较新的第四代合成甜味剂。在检测含该待测组分样验，两类方法问有显著性差异(P<0．05)。说明两类品时，发现国标方法中性氧化铝前处理对结果的精密前处理法对样品中待测物的柃出是有影响的。度、准确度有一定影响。。，为此做如下改进：表1不同前处理方法对30份样中安赛蜜的影响1材料与方法1．1材料选取市售本地或外埠干果类、泡菜类及酱菜类各l0种，共计30份样品。仪器的分析条件：岛津LC一20A型高效液相色谱(SCL+SPD+CTO+uV—VWD)；色谱柱SHIM—VP—ODS柱(250mlTl×4．6mm，5Ixm)；条件：注：“+”表示安赛蜜榆测结果≥检出限4g／ml(P<0．05)。=214nm，F=0．8mL／min，CTO=30℃；流动相：0．02moI／L硫酸铵+甲醇+乙腈+10％硫酸800ml2．2分类处理法在样品检测中使安赛蜜结果更接近+150ml+50ml+1ml。真实值为找出两法前处理中更近真值者，现将101．2执行标准按照《饮料中乙酰磺胺酸钾的测定》份双阳性样品按相同的HPLC分析条件，每样取等量(GB／T5009．140—2003)进行试剂、流动相的配制及双份，加等量标品，分别以中性氧化铝柱加流动相洗样品前处理，即：称样一碎样定容一超声一离心一中脱与分类处理法进行比较。从表2可见两类前处理性氧化铝小柱过滤一流动相洗脱一定容一针滤一待测物谱图峰面积间的差异有统计学意义HPLC进样。(P<0．05)，并且在精密度、准确度方面过中性氧化1．3方法通过去掉“中性氧化铝小柱过滤一流动铝柱明显低于未过该柱的分类前处理，说明中性氧化相洗脱”步骤，在样品的前期阶段改为分类处理。铝对安赛蜜的吸附、解吸效率是有一定影响的。1．3．1无蛋白样品如干果类：切碎浸泡定容一超声涡旋一离心取样一针滤上机。表2两类前处理对10份双阳性样品中安赛蜜含量影响1．3．2含蛋白样品如乳饮、酱菜类：切碎浸泡定样品Il爱器蜜蜂面积《A)霉(％)(n：6》(％)容一超声涡旋～加蛋白沉淀剂一离心取样一针滤上名称一|叠j|≯|lB鬣--毽机。圣女果1525531867474．72．767．290．61．3．3含油脂样品类分别依1．3．1、1．3．2处理，白干瓜子1737802022133．81．172．6103．2到“离心取样”步骤时取中问无油脂部分即可。102311126852．ss．zs2结果酱黄瓜4006795978116．82．968．81o3．82．1中性氧化铝、分类前处理检测结果比较由表1酱八宝菜1374631607115．73．358．791．4可知，为进一步研究两法对样品中安赛蜜检测结果的腌萝1132111464624．62．077．489．6影响，将30份样品等量分为两组，一组采用中性氧化酸辣藕片984471252243．91．880．288．4铝对安赛蜜吸附；另一组分类前处理。在同HPLC分鲜桔汁883461091043．50．9282．396．1果脯3730565349625．21．965．490．4作者简介：邢补泉(1965一)，男，本科，副主任医师，主要从事理化大头菜6050167732145．52．662．992．3检验工作。注：“A”中性氧化铝吸附前处理；“B”改进的分类处理(P