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第5期总第215期农业科技与装备NO．5TotalNO．2152012年5月culturalScience&TechnoloavandEcluiDmentMav．2012食品中甜蜜素的检测方法研究明立艳(沈阳产品质量监督检验院，沈阳110022)摘要：甜蜜素是食品生产中最常用的甜昧剂之一。甜蜜素摄入过量会对人体健康造成危害。总结目前食品中甜蜜素的各种检测方法的研究情况及优缺点，以期为生产厂家及检测部门对食品中甜蜜素进行准确、快速的检测提供依据。关键词：食品添加剂；甜蜜素；检测方法；研究中图分类号：TS202．3文献标识码：A文章编号：1674一l161(2O12)05—0054一O2甜蜜素的化学名称为环己基氨基磺酸钠，属于人好(r=0．9990)，检出限为0．025mg／L(S／N=3)；样品加工合成的磺胺类无营养性食品甜味剂，是食品生产中标回收率为82％～91％．相对标准偏差小于6．1％。适常用的添加剂。其口感好、价格低廉，甜度是蔗糖的合于食品中微量甜蜜素的测定。30～40倍．而价格仅为蔗糖的3倍。2液相色谱法根据我国《食品添加剂使用卫生标准》(GB目前．已开展了紫外吸收检i贝0器、二极管阵列检2760---2011)的规定，甜蜜素可以作为甜味剂。其使用测器、示差折光检测器、蒸发光散射检测器等高效液范围为：1)酱菜、调味酱汁、配置酒、糕点、饼干、面包、相色谱法测定甜蜜素的研究。雪糕、冰淇淋、冰棍、饮料等，最大使用量0．65g／kg；2)2．1紫外吸收检测器蜜饯，最大使用量1．00g／kg；3)陈皮、话梅、话李、杨紫外吸收检测器具有较高的灵敏度．最小检测量梅干等，最大使用量8．00g／。可达10g．线性范围宽．对流动相的流速和温度变化如果食用甜蜜素超量。会对人体肝脏和神经系统不敏感，是高效液相色谱最常用的检测器。高效液相造成危害，特别是对代谢排毒能力较弱的老人、孕妇、色谱紫外吸收检测法是在强酸条件下用次氯酸钠将小孩的危害更明显。而一些企业在实际生产中超量使甜蜜素转变为N。N一二氯环己胺．用环己烷或正己烷用甜蜜素的情况经常出现。研究能够准确、快速测定萃取后，在314nm检测波长条件下进行色谱分析。食品中甜蜜素的方法极为重要。该方法的定性检出限为1Ixg／mL．定量检出限为2目前食品中甜蜜素的检测方法很多．现有国家标Ixg／mL。准方法是《食品中环己基氨基磺酸钠的测定》(GB／T2．2二极管阵列检测器5009．97—2003)。本文对食品中甜蜜素的测定方法的二极管阵列检测器可以检测色谱流出物每瞬间研究情况进行总结，以期为食品企业生产和相关部门的吸收光谱图。可为每一样品提供极为丰富的色谱和的检测提供依据。光谱信息，对分离峰进行定量分析，并协助对色谱峰1气相色谱法定性和纯度鉴定。刘丽敏等『21采用超声脱气、水稀释、气相色谱法因其快速、简便、高灵敏度、对环境污固相萃取处理样品后，用硫酸铵作流动相，在200nm染少等特点一直作为食品中甜蜜素的主要检测方法。检测波长条件下．采用高效液相色谱二极管阵列检国标中推荐采用填充柱分析，而目前实验室气相色谱测法分析食品中的甜蜜素含量。其检出限为3．68仪多配置毛细管柱。采用毛细管柱进行分析，其分离txg／mL。色谱图峰形好，取得了更好的效果。2．3示差折光检测器余胜兵。】在酸性条件下。将甜蜜素与次氯酸钠示差折光检测器最大的优点是通用性。缺点是灵反应生成电负性较强的N，N一二氯环己胺，经正己烷敏度不高、不能进行痕量分析。徐烨等『3】采用高效液相提取．用HP一5柱分离．电子捕获检测器检测。外标法色谱示差折光检测法同时测定碳酸饮料中苯甲酸、山定量。该方法在0．10～l0．00mg／L范围内线性关系良梨酸、糖精钠、甜蜜素的含量，确定最佳色谱条件为：Novopak—C。柱，示差折光检测器(RID)，流动相为0．010mol／L甲醇和乙酸铵溶液(体积比3：97)，等度洗收稿日期：2012—03—17脱方式，柱温及RID检测器温度30oC，RID检测器灵作者简介：明立艳(1968一)，女，高级工程师，从事食品检验技敏度设置为6。该方法对甜蜜素的检出限为1．3Ixg／mL，术方面的研究工作。 2012年第5期明立艳：食品中甜蜜素的检测方法研究55相对标准偏差为3．5％。回收率为97．4％，线性范围4分光光度法为2．0—200．0~g／mL，相关系数为0．9996。桑宏庆等用将甜蜜素中的氮转化为铵，在碱性条2．4蒸发光散射检测器．件下与水杨酸钠一次氯酸钠反应生成蓝色物质．用分蒸发光散射检测器是一种通用型检测器，可以检光光度法测定吸光度进行定量。结果表明：趿光值与测没有紫外吸收的有机物质，如人参皂苷、黄芪甲苷甜蜜素的含量在一定浓度范围内成正比．最大吸收波等。陈玉波等采用高效液相色谱蒸发光散射检测法长为658nm，甜蜜素在0～16g／mL范围内符合比测定食品中甜蜜素。以C。柱分离，O．O1mol／L甲醇和耳定律．相对标准偏差2．74％～3．94％，平均回收率为乙酸铵溶液(体积比20：80)为流动相，使用蒸发光散94．12％～96．04％。射检测器进行检测。甜蜜素的线性范围为50—10005液相色谱一质谱联用法mg／L，相关系数为0．9991，检出限为1．0mg／l【g，平均王骏[8J研究建立了测定白酒中甜蜜素、糖精钠、安回收率为98．48％。武金忠等IS]采用超高效液相色谱蒸赛蜜的液一质联用方法，不需对样品进行衍生处理，发光散射检测法对白酒中安赛蜜、糖精、甜蜜素、阿斯操作简便，检测灵敏度高，在ESI负离子模式下甜蜜巴甜、纽甜和甜菊糖苷等6种甜味剂进行测定，样品素的检出限为0．O1mg／L。该方法分析速度快，检出限前处理简单，只需对样品进行脱醇，采用乙腈和0．1％低，适合权威仲裁机构及出入境检验检疫部门进行白甲酸缓冲液为流动相，回收率为89％～105％，甜蜜素酒检测检出限为7．5mg／L。6气相色谱一质谱联用法3离子色谱法丁立平『91在酸性条件下用次氯酸钠将甜蜜素转化离子色谱法用于分析在水溶液中能够解离成为成含环己基氨基的N，N一二氯环己胺，再用正己烷萃阴、阳离子的物质，具有选择性好、灵敏度高等优点。取后采用气一质联用法测定白酒中甜蜜素，从而消除郭莹莹等[61采用淋洗液发生器阴离子交换一抑制电导测定结果出现假阳性的可能。检测法，同时分离和检测水果饮料中的阿斯巴甜、甜7比色法和薄层层析法蜜素、安赛蜜和糖精4种甜味剂。该方法以淋洗液发比色法和薄层层析法分析速度较快，但灵敏度较生器得到的高纯度氢氧根淋洗液为流动相，结合4种低，杂质干扰严重，难以对样品进行准确定量。甜味剂在碱性溶液中电离成阴离子的特点，采用阴离8结语子交换一抑制电导进行检测，得到很低的背景电导。上述检测食品中甜蜜素的方法各有其适用范围该方法操作简单，不需对样品进行衍生处理，灵敏度和优缺点，生产厂家与相关部门可以根据自身具备的高．分析速度快，可以实现甜味剂的高灵敏度检测和仪器设备条件和检测食品品种要求来选择适宜的检分离。其中甜蜜素的检测限为0．045mg／L。测方法参考文献『11余胜兵，黄伟雄，吕芬，等．次氯酸钠衍生一气相色谱一电子捕获检测法测定食品中甜蜜素[J]．中国卫生检验杂志，2010,20(8)：1860-一一●1861．『21刘丽敏，彭敬东．5种甜味添加剂的反相高效液相色谱法同时测定[J]．分析测试学报，2008，27(5)：549—552．『31徐烨，李丽君，王乃芝，等．高效液相色谱法测定饮料中防腐剂和甜味剂[J]．食品科学，2008，29(6)：339—341．『41陈玉波，陈长毅，杨芳，等．HPLC—ELSD法测定食品中甜蜜素[J]．安徽农业科学，2011，39(28)：17562．f51武金忠，钟其顶，王昌禄，等．UPLC—ELSD同时测定白酒中六种甜昧剂方法初探[J】．酿酒，2008，35(1)：65—68．『61郭莹莹，朱岩，叶明立．淋洗液发生器离子色谱抑制电导法测定甜味剂【J]．浙江大学学报：理学版，2004，31(4)：435-437．『71桑宏庆，王丽，王光新．分光光度法测定甜蜜素[J]．中国调味品，2011，36(3)：105—107．『81王骏．HPLC／MS测定白酒中的微量甜味剂[J]．食品与发酵工业，2007，33(10)：152-153．『91丁立平．气相色谱一质谱联用法测定酒类中的甜蜜素[J]．酿酒科技，2011,210(12)：101—103．ResearchontheInspectionMethodsofFoodSodiumCyclamateMINGLiyan(ShenyangSupervisionandInspectionInstituteofProductQuality，Shenyang110022，China)Abstract：Sodiumcyclamateisacommonsweeteneradoptedinfoodproduction．ToomuchintakeofitishazardoustopeopleShealthThisarticleexaminestheresearchesontheinspectionmethodsofsodiumcyclamateinfoodproductionandtheiradvantagesanddemer—itsinaneforttoprovidereferenceforanaccurateandpromptinspectionofsodiumcyclamateformanufacturersandinspectiondepa~一ments．Keywords：foodadditives；sodiumcyclamate；inspectionmethods；research