DG012-蜂蜜验收规程 7页

东莞宝隆包装技术开发有限公司文件编号DGBL-WI/QC-012版本A/0文件类型SOP蜂蜜验收规程生效日期2013-09-10页数7/7状态强制执行版本更新日期修订记录/更改描述A/02013.09.10创建编写审核批准签名：莫明洁日期：2013-09-10签名：李然日期：2013-09-10签名：傅钢华日期：2013-09-10 东莞宝隆包装技术开发有限公司文件编号DGBL-WI/QC-012版本A/0文件类型SOP蜂蜜验收规程生效日期2013-09-10页数7/7状态强制执行1.感官检查内容1.1标识：厂家名称、地址、有效期、生产批号等1.2滋气味：有纯正的蜂蜜味1.3组织状态：无浑浊、杂质现象1.4色泽：正常的橙色。2.检测内容及方法2.1水分的测定在20°C时使用阿贝折光仪/电子糖度计，读取样品的折光指数，可按JLB/PZ-TM-001表1换算为水分的百分率。2.2还原糖的测定2.2.1碱性酒石酸铜甲液：称取15g硫酸铜（CuSO4·5H2O）及0.05g亚甲蓝，溶于蒸馏中并稀释至1000mL。2.2.2碱性酒石酸铜乙液：称取50g酒石酸钾钠、75g氢氧化钠，溶于水中，再加入4g铁氰化钾，完全溶解后，用蒸馏水稀释至1000mL。2.2.3盐酸溶液（1+1）：量取50mL盐酸，加水稀释至100mL。2.2.4葡萄糖标准溶液：称取1g（精确至0.0001g）经过98°C～100°C干燥2h的葡萄糖加水溶解后加入5mL盐酸溶液（1+1）,并以水稀释至1000mL。此溶液每毫升相当于1.0mg萄糖。2.2.5标定碱性酒石酸铜溶液吸取5.0mL碱性酒石酸铜甲液及5.0mL碱性酒石酸乙液，置于150mL锥形瓶中，加蒸馏水10mL,加入玻璃珠两粒，从滴定管加约9mL葡萄糖标准溶液，控制在2min内加热至沸，趁热以1滴/2s的速度继续滴加葡萄糖标准溶液，直至溶液蓝色刚好退去为终点，记录消耗葡萄糖标准溶液的总体积，并做平行样，取其平均值，计算每10mL（甲、乙液各5mL）碱性酒石酸铜溶液相当于葡萄糖的质量（mg），按式（1）计算：10mL甲、乙液相当于还原糖的质量（mg/10mL）=m/V1×V2……………（1）式中： 东莞宝隆包装技术开发有限公司文件编号DGBL-WI/QC-012版本A/0文件类型SOP蜂蜜验收规程生效日期2013-09-10页数7/7状态强制执行m——葡萄糖的质量，单位mg；V1——葡萄糖定容的体积，单位mL；V2——消耗葡萄糖标准溶液的体积，单位mL。2.2.6试样溶液制备：称取均匀样品1.0g（精确到0.01g），加水定容到100mL。2.2.7试样溶液预测吸取5.0mL碱性酒石酸铜甲液及5.0mL碱性酒石酸铜乙液，置于150mL锥形瓶中，加水10mL，加入玻璃珠两粒，控制在2min内加热至沸，并保持溶液沸腾状态快速进行滴定，待溶液颜色变浅时，以1滴/2s的速度滴定，直至溶液蓝色刚好褪去为终点，记录样液消耗体积。结果按式（2）计算：m1X=─────────×100……………………（2）m×V/100×1000式中：X——试样中还原糖的含量（以葡萄糖计），单位为g/100g；m1——碱性酒石酸铜溶液（甲、乙液各半）相当于某种还原糖的质量，单位为mg；m——试样质量，单位为g；V——测定时平均消耗试样溶液体积，单位为mL。2.2.8试样溶液测定吸取5.0mL碱性酒石酸铜甲液及5.0mL碱性酒石酸铜乙液，置于150mL锥形瓶中，加水10mL，加入玻璃珠两粒，从滴定管滴加比预测体积少1mL的试样溶液至锥形瓶中，使在2min内加热至沸，保持沸腾继续以1滴/2s的速度滴定，直至溶液蓝色刚好褪去为终点，记录样液消耗体积，做平行样，得出平均消耗体积，按式（2）计算结果。2.3蔗糖的测定2.3.1样液的制备将测定还原糖含量的剩余样液（4.2.2.6），用移液管吸取50mL于200mL容量瓶中，加水20mL和10mL盐酸溶液（4.2.2.3）,将容量瓶置于70°C水溶中，在2～2.5min内加热至67～ 东莞宝隆包装技术开发有限公司文件编号DGBL-WI/QC-012版本A/0文件类型SOP蜂蜜验收规程生效日期2013-09-10页数7/7状态强制执行69°C，并在69°C保持7.5～8min，使全部加热时间为10min，取出，使迅速冷却至20°C。然后先用氢氧化钠溶液中和至呈微碱性（可用酚酞作指示剂），然后用蒸馏水稀释至刻度，混匀。2.3.2预滴定：按4.2.2.7同样操作。2.3.3滴定：按4.2.2.8同样操作。2.3.4计算结果和表示转化后还原糖含量按式（3）计算：10mL甲、乙液相当于还原糖的质量X=───────────────────×100………………（3）m×（50/200）×（V/100）×1000式中：X——试样中转化后还原糖含量，%；V——滴定所耗还原糖待测液的体积，mL；m——样品的质量，g。平行实验结果的允许误差为0.5%蔗糖含量按式（4）计算：X=(A-B)×0.95……………………（4）式中：X——蔗糖含量，%；A——转化后还原糖含量，%；B——转化前还原糖含量，%。2.4酸度称取均匀的试样10g（精确到0.001g），加50mL蒸馏水和2～3滴酚酞指示剂，用0.05mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈粉红色，在30s内不褪色为终点，结果按式（5）计算V×cX=────×1000……………………（5）m 东莞宝隆包装技术开发有限公司文件编号DGBL-WI/QC-012版本A/0文件类型SOP蜂蜜验收规程生效日期2013-09-10页数7/7状态强制执行式中：X——试样的酸度,ml/kg；V——滴定所耗氢氧化钠标准溶液的体积，mL；c——氢氧化钠标准溶液的浓度，mol/L；m——试样的质量，g。平行试验结果的允许误差为0.5%2.5淀粉酶值（试管法）2.5.10.05mol/L氢氧化钠溶液：2g氢氧化钠溶解于1L经煮沸而冷却的蒸馏水。2.5.20.1mol/L氯化钠溶液：0.59g氯化钠溶解于100mL蒸馏水中。2.5.30.02mol/L乙酸溶液：取1mL冰乙酸，加入800mL蒸馏水中。2.5.41%淀粉溶液：准确称取1.0g（以干态计）可溶性淀粉于烧杯中，加少量蒸馏水使成薄浆，加入60mL沸蒸馏水，在搅拌下煮沸1～2min，使淀粉溶液透明。稍冷，用蒸馏水将淀粉溶液移入100mL容量瓶中，冷却后用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。2.5.50.05mol/L碘溶液：13g的再升华碘和18g碘化钾溶于100mL水中，稀释至1000mL，混匀，保存于棕色具塞瓶中。2.4.5.6酚酞指示剂：1%乙醇溶液。2.5.7测定步骤称取试样10g（精确至0.01g），溶解于50～70mL蒸馏水中，加酚酞指示剂1滴，用0.05mol/L氢氧化钠溶液中和。将此溶液移入100mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，混匀。取大小相同的试管12个，做好序号标记，按表4分别顺序加入蜂蜜试样溶液、蒸馏水、0.02mol/L乙酸溶液、0.1mol/L氯化钠溶液和1%淀粉溶液（每加入一种试剂应混匀后再加一种试剂），混匀，立即将所有试管同时浸入38～42°C水浴中，使试管液面浸入水浴下面约2.5cm并在此温度下放置1h。取出后立即在冰浴中冷却。随即在每一个试管中加入1滴0.05mol/L碘溶液，摇匀后立即观察（必要时多加1滴碘溶液后观察）。此时各试管的颜色顺序为由黄色经红色、紫红色紫色至蓝色。根据紫红色试管号数由表2查得被测样品的淀粉酶值。2.6羟甲基糠醛（紫外分光光度法） 东莞宝隆包装技术开发有限公司文件编号DGBL-WI/QC-012版本A/0文件类型SOP蜂蜜验收规程生效日期2013-09-10页数7/7状态强制执行2.6.1澄清剂Ⅰ：溶解15g亚铁氰化钾[K4Fe(CN)6·3H2O]于水中，稀释至100mL。2.6.2澄清剂Ⅱ：溶解30g乙酸锌[Zn（CH3CO2）2·2H2O]于水中，稀释至100mL。2.6.30.20%亚硫酸氢钠溶液：溶解0.20g亚硫酸氢钠于水中并稀释至100mL。临用时配制。2.6.4样液的制备称取样品5g（准确至0.001g），用约25mL水溶解并移入50mL容量瓶中，加入0.5mL澄清剂Ⅰ，混合，再加入0.5mL澄清剂Ⅱ，混合，用水稀释至刻度（必要时可加入1滴乙醇以消除表面的泡沫）。混匀，过滤，弃去最初的10mL滤液。2.6.5操作程序吸取滤液各5mL于2个试管中，在一个试管中加入5mL亚硫酸氢钠溶液（0.20%），混匀作为参比液。另一个试管中加入5mL蒸馏水，混匀，作为待测液。然后用参比液为对照，于紫外分光光度计波长284nm和336nm处，测定待测液的吸光度（如吸光度大于0.6，则用蒸馏水稀释待测液，用0.20%亚硫酸氢钠溶液同样稀释参比液，计算时将吸光度乘以稀释倍数）。结果按式（6）计算：（A284-A336）×14.97×5X=────────────×100……………………（6）m式中：X——试样中羟甲基糠醛含量，mg/100g；14.97——换算系数；A284——于284nm波长下测得的吸光度；A336——于336nm波长下测得的吸光度；m——样品质量，g。2.7电导率的测定称取相当于20g（精确到0.01g）无水蜂蜜用水定容至100mL，在20°C用电导仪测定其电导率，结果用ms/cm标示。3.抽样方法100桶以内随机抽取3桶，100桶以上抽取6桶，抽出的样品总量不少于500克 东莞宝隆包装技术开发有限公司文件编号DGBL-WI/QC-012版本A/0文件类型SOP蜂蜜验收规程生效日期2013-09-10页数7/7状态强制执行4.留样要求500克以上，保留6个月5.其它项目参考标准GB/T18796-2005要求进行。6.相关记录《原辅料到货登记表》《蜂蜜检验报告单》《原材料微生物检验报告》