环己基氨基磺酸钠 气相色谱法测定果冻中环己基氨基磺酸钠(甜蜜素)结果不确定度评定 21页

环己基氨基磺酸钠气相色谱法测定果冻中环己基氨基磺酸钠(甜蜜素)结果不确定度评定气相色谱法测定果冻中环己基氨基磺酸钠（甜蜜素）结果不确定度评定Uncertaintyevaluationaboutthedeterminationresultsofsodiumcyclamateinjellybygaschromatograph…篇一：予观弈于友人所阅读答案您的位置：>>予观弈于友人所阅读答案_予观弈于友人所翻译_古诗大全予观弈于友人所出自文言文《》，其原文如下：【原文】予观弈于友人所。一客数败，嗤其失算，辄欲易置之，以为不逮己也。顷之，客请与予对局，予颇易之。甫下…基本句式结构系列一一——简单句&感叹句&并列句一.S+V+PSentences(主系表结构)1.I’measy-goingandindependent.2.Hisdreamofgoingtocollegecame21 环己基氨基磺酸钠气相色谱法测定果冻中环己基氨基磺酸钠(甜蜜素)结果不确定度评定气相色谱法测定果冻中环己基氨基磺酸钠（甜蜜素）结果不确定度评定Uncertaintyevaluationaboutthedeterminationresultsofsodiumcyclamateinjellybygaschromatograph…篇一：予观弈于友人所阅读答案您的位置：>>予观弈于友人所阅读答案_予观弈于友人所翻译_古诗大全予观弈于友人所出自文言文《》，其原文如下：【原文】予观弈于友人所。一客数败，嗤其失算，辄欲易置之，以为不逮己也。顷之，客请与予对局，予颇易之。甫下…基本句式结构系列一一——简单句&感叹句&并列句一.S+V+PSentences(主系表结构)1.I’measy-goingandindependent.2.Hisdreamofgoingtocollegecame21 环己基氨基磺酸钠气相色谱法测定果冻中环己基氨基磺酸钠(甜蜜素)结果不确定度评定气相色谱法测定果冻中环己基氨基磺酸钠（甜蜜素）结果不确定度评定Uncertaintyevaluationaboutthedeterminationresultsofsodiumcyclamateinjellybygaschromatograph…篇一：予观弈于友人所阅读答案您的位置：>>予观弈于友人所阅读答案_予观弈于友人所翻译_古诗大全予观弈于友人所出自文言文《》，其原文如下：【原文】予观弈于友人所。一客数败，嗤其失算，辄欲易置之，以为不逮己也。顷之，客请与予对局，予颇易之。甫下…基本句式结构系列一一——简单句&感叹句&并列句一.S+V+PSentences(主系表结构)1.I’measy-goingandindependent.2.Hisdreamofgoingtocollegecame21 环己基氨基磺酸钠气相色谱法测定果冻中环己基氨基磺酸钠(甜蜜素)结果不确定度评定气相色谱法测定果冻中环己基氨基磺酸钠（甜蜜素）结果不确定度评定Uncertaintyevaluationaboutthedeterminationresultsofsodiumcyclamateinjellybygaschromatograph…篇一：予观弈于友人所阅读答案您的位置：>>予观弈于友人所阅读答案_予观弈于友人所翻译_古诗大全予观弈于友人所出自文言文《》，其原文如下：【原文】予观弈于友人所。一客数败，嗤其失算，辄欲易置之，以为不逮己也。顷之，客请与予对局，予颇易之。甫下…基本句式结构系列一一——简单句&感叹句&并列句一.S+V+PSentences(主系表结构)1.I’measy-goingandindependent.2.Hisdreamofgoingtocollegecame21 环己基氨基磺酸钠气相色谱法测定果冻中环己基氨基磺酸钠(甜蜜素)结果不确定度评定气相色谱法测定果冻中环己基氨基磺酸钠（甜蜜素）结果不确定度评定Uncertaintyevaluationaboutthedeterminationresultsofsodiumcyclamateinjellybygaschromatograph…篇一：予观弈于友人所阅读答案您的位置：>>予观弈于友人所阅读答案_予观弈于友人所翻译_古诗大全予观弈于友人所出自文言文《》，其原文如下：【原文】予观弈于友人所。一客数败，嗤其失算，辄欲易置之，以为不逮己也。顷之，客请与予对局，予颇易之。甫下…基本句式结构系列一一——简单句&感叹句&并列句一.S+V+PSentences(主系表结构)1.I’measy-goingandindependent.2.Hisdreamofgoingtocollegecame21 环己基氨基磺酸钠气相色谱法测定果冻中环己基氨基磺酸钠(甜蜜素)结果不确定度评定气相色谱法测定果冻中环己基氨基磺酸钠（甜蜜素）结果不确定度评定Uncertaintyevaluationaboutthedeterminationresultsofsodiumcyclamateinjellybygaschromatograph…篇一：予观弈于友人所阅读答案您的位置：>>予观弈于友人所阅读答案_予观弈于友人所翻译_古诗大全予观弈于友人所出自文言文《》，其原文如下：【原文】予观弈于友人所。一客数败，嗤其失算，辄欲易置之，以为不逮己也。顷之，客请与予对局，予颇易之。甫下…基本句式结构系列一一——简单句&感叹句&并列句一.S+V+PSentences(主系表结构)1.I’measy-goingandindependent.2.Hisdreamofgoingtocollegecame21 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气相色谱法测定果冻中环己基氨基磺酸钠（甜蜜素）结果不确定度评定Uncertaintyevaluationaboutthedeterminationresultsofsodiumcyclamateinjellybygaschromatography刘燕1LiuYan陈利国2彭新凯2胡朝晖2曹小彦2CAOXiao-yanCHENLi-guoPENGXin-kaiHUZhao-hui（1.湖南科技职业学院轻化工程学院，湖南长沙,4101182.长沙市食品质量安全监督检测中心，湖南长沙410013）(1.Schooloflightchemicalengineering,HunanScienceandTechnologyOccupationCollege,Changsha，Hunan410118,China2.ChangshaCenterofSupervision410013,China)&InspectiononFoodQualitySafety,Changsha,Hunan摘要：根据气相色谱法定量测定果冻中环己基氨基磺酸钠含量的测定原理，较全面的考虑整个测定过程的不确定度来源，建立结果不确定度评定的数学模型，并探讨其测定结果不确定度。该方法适用于果冻中环己基氨基磺酸钠含量的不确定度评定，同时对高效液相色谱仪、气相色谱仪等仪器采用外标法定量测定的结果的不确定度评定具有参考价值。关键词：气相色谱法；环己基氨基磺酸钠；不确定度；评定Abstract:Basedontheprincipleofdeterminingsodiumcyclamateinjellybygaschromatography（GC）,variousfactorswhichcouldaffecttheprecisionoftheresultweresystematicallyanalyzedandamathematicalmodelofuncertaintyevaluationwasestablishedinthispaper.Thecourseofuncertaintywasdetectedandthisevaluatingmethodofuncertaintycouldbeusedasreferencesforevaluatingtheuncertaintyofdeterminationresultswithhighperformanceliquidchromatographyandgaschroma21 tographywithhelpofexternalcalibrationcurve.Keyword:GC；SadiuinCyclamate；Uncertainty；Evaluate——————————作者简介:刘燕（1966-），女，湖南科技职业学院轻化工程学院讲师。E-mail：。通讯作者：陈利国环已基氨基磺酸钠俗称甜蜜素，是一种人工合成的无营养性食品甜味剂，因长期存在甜蜜素具致癌性和非致癌性的争议，英国、美国、欧盟、加拿大等国家和地区的食品中添加甜蜜素均规定了其在食品中的允许含量，日本不允许使用甜蜜素而在我国的食品中广泛使用。近年来，我国也将甜蜜素列入限制使用的食品添加剂，GB2760-1996对甜蜜素的使用范围及最大使用量均有规定[1]。目前市场上许多食品违法使用或超剂量添加甜蜜素，尤其是果冻，近三成的果冻因甜蜜素超标而不合格。因此，准确测定果冻中甜蜜素的含量非常有必要。根据国家质量技术监督局批准发布的JJF1059—1999质量技术规范《测量不确定度评定与表示》[2]，本文对气相色谱法(FID检测器)测定果冻中甜蜜素含量的结果进行了不确定度评定。1、材料与方法1.1仪器与材料：Agilent6890N气相色谱仪带有FID检测器(色谱柱：HP-5)；容量瓶(100mL,A级)、单标线吸量管(10mL,A级)；电子天平(G&G，JJ1100)；甜蜜素标准品纯度为99.0%；样品为市场随机抽查的果冻；试剂：均为色谱纯试剂等。1.2测试原理按GB/T5009.97—2003《食品中环己基氨基磺酸钠的测定》（第一法）[3]气相色谱法进行测定。在硫酸介质中，将环己基氨基磺酸钠与亚硝酸置于冰浴中反应30min，生成环己醇亚硝酸酯，利用气相色谱法进行测定，外标法定量。2、数学模型的建立数学模型（即计算公式）为：X=m1´10´式中：X—试样中环己基氨基磺酸钠的质量，g/Kg；ml—由标准曲线得出的的试样中环己基氨基磺酸钠的质量，μg；V—进样体积，μL；M—样品质量，g；10—正己烷加入量，mL。3、不确定度的主要来源从测量过程和数学模型来看，气相色谱法测定果冻中环己基氨基磺酸钠的含量的不确定度主要有以下几个来源：标准物质、标准曲线的拟合、样品处理液配制与定容、仪器数据处理系统引入的不确定度、样品称量、样品测定重复性实验等。4、标准不确定度分量的评定4.1标准物质不确定度分量标准物质和标准溶液配制过程及移取过程引入的不确定度。4.1.1标准物质引入的不确定度评定根据标准物质证书提供的信息，甜蜜素的不确定度为±0.5%，按正态分布考虑，包含因子k=3，属B类评定，则有相对标准不确定度为:0.5%u0==1.67×10-44.1.2标准溶液配制过程引入的不确定度评定标准液的配制过程是精确称取0.1000g环己基氨基磺酸钠标准品，加入水溶解并定容至100mL，浓度为1.0000mg/mL。(1)查称量使用的电子天平检定证书，其最大允许误差±0.1mg，其置信水平p=99%,按正态分布考虑，包含因子k=3，则标准不确定度为：u(m)=0.1mg=0.0333mg称标样量为0.10000g，则其相对标准不确定度为:urel(m)=0.0333mg/0.1000g=3.33×10-4(2)该过程使用了一系列玻璃量具，按照常用玻璃量器检定规程JJG196—2006的要求[4]，均有相应的最大容量允差，按矩形分布考虑，k=。因此，100mL容量瓶(A级)的标准不确定度来源为：①按检定证书给定其最大允许误差为±0.10mL，按照矩形分布换算成标准偏差为：u0=0.10/=0.0577mL，容量瓶体积的相对不确定度：u0rel=0.0577ml/100ml=0.000577；②21 充满液体至容量瓶刻度的变动性，通过重复测定进行统计，例如重复10次统计出标准偏差为0.12mL，从而引起的相对不确定度：urel(n)=0.12ml/100ml=0.0012；③实验室的温度波动范围一般为±3℃，玻璃膨胀系数为2.5×10–5/℃，水体积膨胀系数为2.1×10-4/℃，由容量瓶校准温度与使用温度不同引起的体积不确定值[5～7]：△V=V1-V2=(α水-α玻璃)×V×(T1-T2)=(2.1×10-4-2.5×10-5)×100×(25-22)=0.0555mL按照矩形分布换算成标准偏差为：△V/K=0.0555/=0.032mLurel(温)=0.032mL/100mL=0.00032以上3项合成得出:urel(容)=.000577+0.0012+0.00032=0.00137(3)10mL单标线吸量管(A级)的标准不确定度来源为:①按检定证书给定其最大允许误差为±0.020mL，按照矩形分布换算成标准偏差为u0=0.020/=0.0289mL(K取),容量瓶体积的相对不确定度：u0rel=0.0289mL/10mL=0.00289；②充满液体至单标线吸量管刻度的变动性，通过重复测定进行统计，例如重复10次统计出标准偏差为0.023mL，从而引起的相对不确定度：urel(n)=0.023ml/10ml=0.0023；③实验室的温度波动范围一般为（±3）℃21 ，玻）璃膨胀系数为（2.5×10–5/℃，水体积膨胀系数为（2.1×10–4）/℃，由单标线吸量管校准温度与使用温度不同引起的体积不确定值：△V=V1-V2=(α水-α玻璃)×V×(T1-T2)=(2.1×10-4-2.5×10-5)×10×(25-22)=0.00555mL按照均匀分布换算成标准偏差为：△21 V/K=0.00555/=0.0032mLurel(温)=0.0032mL/10mL=0.00032以上3项合成得出:urel(移)=.002892+0.00232+0.000322=0.00371由上述数据合成甜蜜素标准工作液的相对标准不确定度为:Urel(标)=0.0001672+0.0003332+0.001372+0.003712=0.003974.2最小二乘法拟合校准曲线的不确定度评定(A类评定)用最小二乘法拟合标准溶液浓度-峰面积曲线校准包含了峰面积重复测量产生的不确定度和曲线拟合相关性的不确定度[8，9]。用气相色谱仪分别测定4种浓度的甜蜜素标准液：0.4,0.8,1.6,2.0mg/mL,每种浓度分别测3次，得到相应的峰面积A,测定的结果如下表1。表1最小二乘法拟合标准溶液浓度-峰面积结果Table1fittingcurvevalueofstandardsolutionconcentration-peakareabyleastsquaremethod??标准浓度Xi/(mg.mL-1)0.40.81.62.0A1197.8384.1760.5939.5甜蜜素峰面积A2198.6385.6763.3942.8A3197.5383.6761.8940.1（A）197.97384.43761.80940.801.1X0/(mg.mL-1)试验数据用最小二乘法进行拟合,得到直线方程Y=a+bX,a为截距,b为斜率分别为：标准溶液平均浓度：ænö=çåXi÷/n=(0.4+0.8+1.6+2.0)/4=1.2mg/mL（n=4）,èi=1øSxyxxb==å(Xi=1i=1ni-Yi-i)()å(X-)2=465.7575（n=3）a=-b=12.341s：拟合曲线的标准偏差：s=åå[Ymni=1j=1ji-(a+bXi)/(m+n-2)=5.9142]其中：n：标准系列的点数，n=4；m：每个标准点的测定次数，m=3用该曲线对被测果冻样品进行测量，被测果冻样品的测量次数,p=2，测得果冻中的甜蜜素估计值为：X0=1.1g/kg由最小二乘法拟合曲线求得X0时所产生的标准不确定度：u(X0)=sX-11++å(X-)20i=1i2=0.00975（m×n=3×4=12）所以：相对不确定度：Urel(X021 )=u(X0)/X0=0.00975/1.1=0.008864.3仪器数据处理系统引入的不确定度评定仪器数据处理系统引入的不确定度包括峰面积和标准溶液进样量的不确定度。根据仪器说明书和积分仪的一般性能指标分析，目前用于气相色谱仪峰面积积分处理的最大误差为0.2%～1%，取1%，按均匀分布考虑，B类评定，则此项峰面积的相对不确定度分量为:u1=1%=5.77×10-3气相色谱仪测定用微量进样器进样(不确定度1％)，按均匀分布考虑，B类评定，则此项相对不确定度分量为:u2=因此，Urel(仪)=1%=5.77×10-32=8.16×10-312+u24.4称样量的不确定度评定查称量使用的电子天平检定证书，其最大允许误差±0.1mg，其置信水平p=99%,按正态分布考虑，包含因子k=3，则标准不确定度为：u(m)=0.1mg=0.0333mg3由于样品的称样量均为5.0g左右，按m=5.0g考虑其相对标准不确定度，则称样量m的相对标准不确定度为:Urel(m)=3.33×10-5/5.0=6.66×10-64.5样品处理液定容体积的不确定度评定[5～7]①21 定容时采用10mL的A级单标线吸量管，按照检定规程JJG196—2006要求，其最大容量允许误差为±0.020mL，即相对允许误差为±0.2%，按矩形分布考虑，B类评定，则定容体积的相对标准不确定度为:urel(V)=0.2%=0.00115；②充满液体至单标线吸量管刻度的变动性，通过重复测定进行统计，例如重复10次统计出标准偏差为0.023mL，从而引起的相对不确定度：urel(n)=0.023ml/10ml=0.0023；③实验室的温度波动范围一般为±3℃，玻璃膨胀系数为(2.5×10–5)/℃，水体积膨胀系数为(2.1×10-4)/℃，由单标线吸量管校准温度与使用温度不同引起的体积不确定值：△V=V1-V2=(α水-α玻璃)×V×(T1-T2)=(2.1×10-4-2.5×10-5)×10×(25-22)=0.00555mL按照均匀分布换算成标准偏差为：△21 V/K=0.00555/=0.0032mLurel(温)=0.0032mL/10mL=0.00032所以，以上3项合成得出:Urel(样)=0.001152+0.00232+0.000322=0.002594.6果冻中甜蜜素的含量重复性的标准不确定度（A类评定）4.6.1对测定样品果冻作10次重复测量，测量覆盖本方法的全过程，即始于取样、样品前处理直至上机检测和数据处理，测量数据见表2。表2Table2编号Xi果冻中甜蜜素的含量测量值/(g.kg)101.11-1ThedeterminedconcentrationofSodiumCyclamateinjelly11.1821.0531.1241.2051.0861.111.171.1581.2391.06按A类评定方法评定测量重复性的不确定度，标准不确定度为：u(X)=å(Xi=1n1-)2=0.0605g/kg（n=10）最佳估计值为X=1.1g/kg，则测量重复性的相对不确定度为:urel(X)=u(X)/=0.0605/1.1=0.05504.6.2回收率的不确定度评定[10，11]气相色谱法分析测定样品中被测物，在样品制备过程中，一个重要的环节就是萃取被测物并浓缩致一定量，萃取不确定度可在重复性不确定度中体现，方法回收率的不确定度亦属于重复测定不确定度的分量。本例回收率不确定度在各分量不确定度中是较大的，这与作回收率试验的方式有关，它还受到萃取等影响，应予以考虑。这里，样品用加标法作回收率不确定度，在做回收率时，全面考虑了其“相关性”，即：加入标准的量、被测物在样品中含量与加入标准量比例、被测物在样品中存在状态或结合形式与加入标准的状态，萃取剂、萃取时间、温度、震荡频率等，都会影响回收率及其不确定度。样品提取过程的回收率回收试验经实验对该类样品所测的物质进行10次回收试验，得平均回收率96.5％，其标准偏差7.62％，测量数据见表3。其标准不确定度采用平均标准偏差，其回收率的相对不确定度为:urel(回)=0.00762／=0.00241表3果冻中甜蜜素的含量方法回收率测量值/%997.81096.0Table3Therecoveryrateofsodiumcyclamateinjelly编号回收率195.8296.5397.0495.5595.9696.1797.1897.0平均回收率96．5所以，相对不确定度为:Urel（重）=0.05502+0.002412=0.05514.7合成标准不确定度由上述各相对标准不确定度合成果冻中甜蜜素的含量相对标准不确定度为:Ucrel(X)=.003972+0.008862+0.008162+0.000006662+0.002592+0.05512=0.05664.8扩展不确定度根据测量不确定度评定指南对一般检测实验室要求，在置信概率p=95%时，取k≈2。因此，该果冻中的甜蜜素的含量测定的相对扩展不确定度为:U95rel=kp×Ucrel(X)=2×0.0566=0.113=11.3%由试验数据的平均值计算得该果冻中甜蜜素的含量的最佳估计值:X=1.1g/kg故其扩展不确定度为:U95=1.1g/kg×11.3%≈0.12g/kg4.9该果冻中甜蜜素的含量的分析结果报告为:X=(1.1±0.12)g/kg包含因子k=2，具有95%的置信概率。5结论气相色谱法测定果冻中环己基氨基磺酸钠，当取样量为5.0g，k=2(95％置信度)，测量果冻中甜蜜素的含量结果为:C=（1.1±0.12）g/kg参考文献1GB2760—1996.食品添加剂使用卫生标准[S].北京：中国标准出版社，1997，4.GB2760—1996.sanitarystandardsforfoodadditives.Beijing:StandardsPressofChina，1997:4.2JJF1059—1999[S].测量不确定度评定与表示[S].北京：中国计量出版社，1999,1-31.JJF1059—1999.Evaluationandexpressionuncertaintyofinmeasurement.Beijing:ChinaMetrologyPublishingHouse,1999:1-31.3GB／T5009.97—2003.食品中环己基氨基磺酸钠的测定（第一法）[S].北京：中国标准出版社，2004:689-690.GB/T5009.97—2003.Methodfordeterminationofsodiumcyclamateinfoods(GasChromatography).Beijing:StandardsPressofChina，2004:689-690.4JJG196—2006[S].常用玻璃量器检定规程[S].北京：中国计量出版社，2006:6-9.JJG196—2006.VerificationRegulationofWorkingGlassContainer.Beijing:ChinaMetrologyPublishingHouse,2006:6-9.5文刚，盛灿梅．食品植物油中酸价测定的不确定度评定[J]．食品与机械，2006(3)：144-146．Wengong,Shenchanmei.Evaluateuncertaintyinmeasurementofacidvalueofedibleoil[J].FoodandMachinery,2006(3)：144-146.6陈利国，曹小彦，谭舸,等，气相色谱法测定酱腌菜中甲胺磷农药残留量的不确定度评定[J].食品与机械，2007，23(1):112-114.Chenliguo,Caoxiaoyan,Tange,etal.UncertaintyevaluationofmethamidophosresiduesinpickledvegetabledetectedbyGasChromatography[J].FoodandMachinery,2007，23(1):112-114.7何红梅,陈利国，黄辉,等,食品中还原糖含量测量的不确定度评估[J].食品与机械，2007,23(2):96-97.Hehongmei,Chenliguo,Huanghui,etal.Evaluationofuncertaintyinmeasurementonthecontentofreducedsugarinfood[J].FoodandMachinery,2007,23(2):96-97.8陈之部，魏少芳.气相色谱法测定酱腌菜中苯甲酸的不确定度分析[J],中国热带医学,2006，6(l2),2231-2232.Chenzhibu,Weishaofang.Analysisofuncertaintyofbenzoicacidinpickledvegetabledetectedbygasphasechromatography[J].ChinaTropicalMedicine,2006，6(l2),2231-2232.9蔡秋，朱明.高效液相色谱法测定茶饮料中苯甲酸结果不确定度评定[J].食品科学，2007,28(2):277-280.Caiqiu,Zhuming.UncertaintyevaluationfordeterminingconcentrationofbenziocacidinteadrinkbyHPLC[J].FoodScience,2007，28(2)：277-280.10薛刚，张进，张均媚,等.气相色谱法分析中不确定度的评定[J].食品研究与开发，2006，27(10)：109-110.Xuegong,Zhangjin,Zhangjunmei,etal.Analysisofuncertaintyevaluationbygasphasechromatography[J].FoodResearchandDevelopment，2006，27(10)：109-11011潘振球，冯家力，王春娥,等，气相色谱法测定结果不确定有关问题的分析[J].中国卫生检验杂志,2003，13（6）：771-772.Panzhenqiao,Fanjiali,Wangchune,etal.Analysisofuncertaintyinmeasurementwithrelatedquestionsbygasphasechromatography[J].ChineseJournalofHealthLaboratoryTechnology,2003，13（6）：771-772.气相色谱法测定果冻中环己基氨基磺酸钠（甜蜜素）结果不确定度评定Uncertaintyevaluationaboutthedeterminationresultsofsodiumcyclamateinjellybygaschromatograph…气相色谱法测定果冻中环己基氨基磺酸钠（甜蜜素）21 结果不确定度评定Uncertaintyevaluationaboutthedeterminationresultsofsodiumcyclamateinjellybygaschromatograph…气相色谱法测定果冻中环己基氨基磺酸钠（甜蜜素）结果不确定度评定Uncertaintyevaluationaboutthedeterminationresultsofsodiumcyclamateinjellybygaschromatograph…百度搜索“就爱阅读”,专业资料,生活学习,尽在就爱阅读网92to.com,您的在线图书馆21