贝尔德直读光谱仪培训题材 12页

贝尔德直读光谱仪培训题材一．光电直读光谱分析的应用近况及新发展DV4-1000型光电直读光谱仪，1964年美国贝尔德公司开始生产光谱仪持续生产了DV2、DV4、DV6，从70年代进入中国，直读其实就是直观可见数据的意思。现在市专场上的光谱有德国的OBLF、斯派克，美国的ARL,国产的瑞利（但国产的缺点是高合金钢和极低含分析误差大）。DV4-1000中1000是指焦距，曲率半径为1000mm的凹球面镜，光源：KH-3/5型，重复频率100周（现在新产光源都在400周以上），频率低的缺陷：峰压不稳定，随交流供电的电压和频率的波动造成分析数据的漂移，严重影响分析的精度和准确度。二．光电光谱分析的原理．（光谱光室分布图）试样经过激发时，不同元素的原子，在火焰、电弧、火花等光源激发下，由于原子能级跃迁发射出特有的谱线，即“特征谱线”，能通过入射光学系统到光栅上，光栅将光分解成光谱，这些光谱线代表样品中的各个元素，各元素光谱线的强度与样品中元素的含量成比例，每一元素至少有一条光谱线通过出口狭缝，射到光电倍增管的光阴极上，当元素的浓度变化时光谱线的强度也变化，光电倍增管的输出电流也随之变化，除了元素光谱线以外，用一条或更多的光谱线作为内标线它将与元素线相比，通过测量板将从元素电容器送来的模拟分析数据转换成数字信号，然后计算机进行计算元素的含量。三．光电光谱的光学系统及光转换 1．罗兰圆（270个出射狭缝），凹面光栅光学系统（其实与我们的光盘CD相适），主要起到光谱线的分散和折射。使各元素的谱线分别射信对应的光电倍增管的光阴上。2．光电倍增管的光电转换（能将光谱线射至光阴上产生的光电，放大到几百万倍，以达到测量系统所要求的电流值，此电流可通过同轴电缆送到元素板上进行换算。）四．用好光电光谱仪的操作要点及注意事项1．光谱仪的外围条件1)．仪器的周围不应有振动，不受阳光的直接照射，散热（风扇），机房温度控制在23±2℃，温度（有除湿器，<60，不然会引起一些电器元件短路烧坏），应有良好的地线越小越好，接地电阻<4Ω（本公司是车间绕一圈），室温的变化速率，仪器周围无强电磁场干扰，2)。氩气管道要求（不锈钢管），静态氩（在仪器调整运行后就必须通静态氩）以防空气进入使谱线干扰，最敏感的是氧，流量在2L/min，3-5格，分两个区，一个是通光室，一个是通火花架。激发时流量为17-20格，相当于8-10L/min。氩气瓶口输出0.31MPa），废气出口为油封（作用主要是为了防止空气倒吸，以免激发台受污染。2．真空度真空系统（间隔式）主要作用是消除其它干扰因素,机器稳定性好。3．仪器的稳定性问题影响仪器的稳定性：1.开机后的预热时间，2.扫描时的误差，3.电源电压的稳定性，4.长时间的外围环境的变动（包括室温，震动等等）。 2．标准化的确定标准化（重新校正）的必要性，标准化的频率主要取决于仪器的稳定性，因仪器经一段时间的使用后，外围条件的影响各项硬件都有微量的偏移或变动，致使分析时产生误差，一般在1天/1次，标准化样品和控样都必须在制作工作曲线时一起编入，否则会造成无法进行标准化和控样存在的系统偏差，两者的样品都必须是成份均匀，无夹杂气孔等。3．铸铁，高硅铝合金等难分析样品的处理此类样品在浇注后及易产生球化使碳偏析和聚集，在光谱分析时偏析和聚集的碳都以孔洞的性质出现而不能分析。必须采取击冷方式（用一个铁模，制成一个铁圆，以前我们也有一个），使其白口化来避免以上情况。但有些钢也有另外如：我们的高铬铸铁，因铬是阻碍球化元素而且含量又高，虽然是铸铁也使其白口化。还有一些高合金，硬质合金钢，对砂轮的要求也要粗一些，使试样表面产生磨痕，使其在激发时易使金属蒸发。 6．取样和制样：光谱分析试样必须在钢水或钢材具有代表性的部位采取，以便能充分地代表每一炉，每一罐或每一批钢或铁材的化学成份，取样的方法通常有：取样器采取法以及急冷试样模具取样法，采取的光谱分析试样应该没有缩孔、没有夹杂、没有裂纹、成份均匀。在炼钢炉前采取钢样时，为了避免因钢水沸腾而形成气孔，可在浇铸钢样的同时加入铝丝进行脱氧，但脱氧剂的含量一般不应超过钢样重量的0.3%.采取的光谱分析试样需用水冷却，以便样品保持细晶粒的金属组织，有利于光谱分析的试样激发。2．常规分析及维护要点。钨电极的修整：关闭光源面板上的主电源断路器。取下面板螺钉，取下光源上盖，松开电极螺母并取下电极。修理电极成60度角。再装上电极并调节间隙为11mm。再装上光源上盖，盖上面板，每月修一次。银电极的修整：松开火花架下面左侧的螺丝，拉下银电极，修理成60度角，再装上电极并调节间隙为2.5mm，紧固螺丝。注在紧固螺丝时要注意电极间隙不能走动，每星期修一次。试样不能激发：1.一开始就不能激发，试样台安全连锁开路，上下盖各一个。电源引线没有插好。2.激发一半时不激发，试样有问题，有气孔或夹杂使在激发电所通过的电流过高而跳闸。信号板上的F1和F2保险丝断开，接口板上的继电器K1未工作。点火变压器T2有缺陷。3.如屏幕上出现MC20没有高压时，可能是在开机时没有把高压开关合上，或是没有复位。也有可能是高压开关板或高压电源板出故障，需叫电工进行检查。4.时常在激发一半会停，光源输出的高压不足，（以前换了三次二极管）5．单板计算机出错，03年修理后从未再次出错。停电时注意事项：按开机顺序反向关掉各个开关。注:别忘了真空，否则光室内的真空会全部漏光，到时机器须长时间抽真空，更严重的是须长时间（几天或十几天甚至上月才能稳定）。 开机时注意事项：首先看一下各个开关是否处在关的状态，如有开的必须先把它关闭，否则会烧坏电路和高压，在真空未达到要求前（真空计指示压力<20毫托，一般使用在10毫托左右）是不可以打开MC20高压的。当电源开启后（真空泵开启）必须保持5分钟才能打开光室与真空泵连接的开关（竖向），否则的话会引起真空泵的油倒吸到光室里面，结果会造成光室污染而损坏部份零件（切记）。(1)光源打不起火来，听不到声音，没有电弧，没有火花。这种故障发生在光源部分，打开光源，使得光源工作，正常时，大的蓝电容在300~470V，门电压小于300V电压时，电容右边的继电器不能起动，反应在功率板上D13上没有电压，二极管被烧坏，更换D13即可排故。在者，光源里灰色大电容工作电压为170V以上，如果达不到，火花不正常，这时更换功率板故障即可排除，如还不行，就可能是信号板发生故障，信号板上首先检查保险丝有没有熔断，如果熔断，更换保险丝，故障即可排除，如果不是保险丝熔断，应检查其上的两个小的变压器是不是烧坏，如变压器烧坏，更换，故障可排除。   (2)光源有电弧，没火花时，可以测量灰色大电容上的电压，如小于170V时，调节R42,使得其上电压大于170V后，火花才能恢复正常工作。   (3)光源打火正常，激发声正常，但测试数据混乱，我们可以利用DV6N不停机故障测试来诊断，打开系统测试软件进行电子测试,电压分别为1.5v,3v,50mv对元素板测试，在测试中，元素板可以互换。测试结果在正常情况时，说明元素板没有问题，可能是测量板出现故障，更换测量板，故障可排除。如果电子测试数值为4096 时，可能是元素板出现故障，测量每一块元素板，如果哪一块板有问题，就检查其上的离子电容是否烧坏，离子电容如果烧坏，更换，故障可排除。如果元素板没有问题，也可能是高压板出现故障，查一查高压板上的保险丝是否烧坏，如果烧坏，更换，故障即可排除，使其分析工作恢复正常。五．关键词解释灵敏度：单位含量变化时引起的光强的变化大小。精密度：一般可以讲是重现性。准确度：与真值（公认）的距离。工作曲线：用来反映光强与标样含量关系的方程式的解析几何平面直角坐标线。标样：大家公认的已知含量的标准样品，各元素的化学成份必须均匀。标准化样品：专门用来标准化工作曲线的样品，它的均匀性好，但含量几乎为工作曲线的最低或最高点的含量，但是标准化的样品含量是不一定准的，标明的含量是指应标准化的点的含量，而不是标准化样品的含量。控样：操作部门承认的与要分析的样品制作一致的已知含量（一般使用企业的化学分析值）的样品，一定能代表试样的特点，是校正光谱的值和化学值的误差。要求：控样的值和所需成份很相近。试样：你要化验的代表整炉钢水的化学成份。扫描： 扫出元素出射狭缝位置并与汞线狭缝相对比作为光学调整监控用。方法：打开汞灯保持一分钟使汞灯发出的光强稳定，然后逆时针转到数值为50的光强值，从表上记下读数，顺时针转到峰值过后数值为50的光强，记下读数，把两次记下的读数相加除以2，得出汞线通过出射狭缝最中间的位置（校正出射狭缝罗兰圆的位置）。关闭汞灯，把表调至计算出来的数值。汞灯没关只对汞灯寿命有关。另外切记要避免表调错的事件，不然会影响标准化后的元素检测数据偏差很大不准。元素板：带有各种开关继电器和分电容的印刷电路板，每一块元素板至多能接受16个光电倍增管的输出，MC20的母板最多能容纳四块元素板。就是说我们的光谱仪如果增加通道的话最多可以增到64个，也就是可以分析64个元素。冲洗：3秒为了消除由于更换样品时进入激发室的空气，在样品激发前，用氩气（惰性气体）冲冼激发室达到净化的这一段时间。预燃：5秒对样品进行预处理的一段激发时间，以保证在曝光时间内有稳定的激发，预燃是在冲洗以后，曝光以前，这一段时间内进行。激发：10秒在预燃之后，高电流脉冲施加于试块上的金属试样的某一部分，试样被蒸发并使其原子激发而发射出代表试样中存在元素光谱特征的光束。在此时间，测量板对从元素电容传来的模拟分析数据计算成数字型式，每秒测25次。分析线：在光谱仪的各光谱线中，能代表待测元素的光谱线。背景：分析材料被激发时所产生的连续光谱，可形成背景。缓冲寄存装置：设备准备好起动以前，用来存贮信息的装置，MC-20本身可看作是光谱仪和计算机之间的一个缓冲寄存装置。通道： 它是元素板的一部份，包括一整套的电路和电容，以输入来自光电倍增管的光电流和积累光电流。元素线：被分析元素一条谱线。测量板：装在母板上的印刷电路板，测量板有一模拟/数字转换器（A/D）它能依次接受来自积分电容上的电压，此电压将转换成与元素浓度有关的信息，测量板可将这些信息数字化，以供计算机使用。光电倍增管：是一种特殊的光电管，它能将光谱线射到光阴上反产生的光电，放大到几百万倍，以达到测量系统所要求的电流值，此电流可通过同轴电缆送到元素板上。内标线：代表被分析材料中主成份元素的光谱线，如在铁基材料中，用铁谱线作为内标线，在计算机编程时，MC-20系统中的任何一个通道，都可设计成参考线，并据此求出分析线和内标线的比值，根椐被分析材料的类型和激发的类型，也可以采用几条的内标线。光源：使样品激发以产生光谱线的部件，根据被分析材料的类型，有些光谱仪可以使用几种不同的光源。五．光谱仪的维护a光室（大修时清理）、b光源（定期清理灰尘及调整乌电极）、c火花架（每班上班/标准化前清理）、d激发电极（每次激发前清理）、e氩气气路（定期对氩气净化机再生）、f真空泵系统（每1-2年更换真空油）、g测量控制读出系统、h高压、i计算机系统、j其它硬件部份（g、h、i、j定期清理各部位的灰尘及检查）。六．注意事项： 1。分析试样判别分析结果的准确性：颜色，中心呈麻点外圈为黑褐色是正常激发，中心与外圈没有明显分界呈白色，是不正常，原因一，氩气沌度不够，或是量不足，（氧是易与AL，Si,Cr等含量高时生成稳定的化合物，往往会导致扩散放电。或是排气没排好，可能是氩气净化机出固障，这个放后面氩气一块说）原因二，电弧期间高压不足，二极管损坏，以前就换过二极管。五．在分析某些不能加压盖激发的时侯，切不能用手或易物（能导电的）间接碰到火花架，此时火花架上有几千伏电压，会造成触电事故。六．在光谱发生某些易常情况时，需急停时，可直接按键盘上的ESC，中断激发。如果在火花架旁边时，可直接拉下火花架的上/下盖，使接触器断开至使电路开路而停止。七．光谱仪编制曲线必须先对光谱仪进行各部位保养，让其稳定一至二天后再进行，对当前仪器的狭缝扫描、两处电极的距离、室内温度、湿度进行记录；采集光强时必须多打点，但必免样品发热，用清水倒放冷却后进行。贝尔德光谱仪常用备件一览BAITCORARTSREQUIREMENTItemP/NChineseUnit(¥)中科编号贝尔德编号中国名称人民币1.26938.312"氮化硼圈16942.26984.188"氮化硼圈16943.26939氮化硼圈用密封圈284.60580KH电极座密封圈154 1.58950青铜片8822.59957KH3/5样品台68603.81319HR400样品台153024.60085KH电极座101645.24326银电极11766.81202HR400钨电极3927.74559辅助间隙钨电极12008.0477535mm量规9109.0837684mm量规40610.54447样品架弹簧9811.54353样品架盖弹簧14012.56810铜螺钉14013.60731电极刷11214.80408铁把电极刷18215.61383样品架地线30816.48432微动开关15417.69256MC-20高压板1066818.69255MC-20高压开关板1093419.69253MC-20测量板778420.69254MC-20元素板1289421.73821MC-20单板机1255822.82201MC-20光纤接口板13650 1.84021光纤接口板201042.60032KH3/5控制板113263.74086KH3/5点火板86804.75456KH3/5点火板77985.74271KH3/5脉冲整流板24366.69088CMU16测量板99687.69089CMU16元素板153728.76535HR400功率板59649.76499HR400控制信号板648210.80688HR400光源接口板1325811.78179HR400单向放电阻尼板336012.49349真空泵油36413.54315火花架石英窗252014.54310DV光室入口石英窗270215.054480DV汞灯反光镜131616.75078FSQ光室入口石英窗162117.75057FSQ光室反光镜168018.78790110VAC继电器(K102K103)47619.60048110VAC继电器37820.6004924V继电器28021.7561624V继电器25222.6273712V5A继电器210 1.7577412V2A继电器2522.022817汞灯3083.054660DV氩气流量计9664.054534静态氩气调节阀4625.054533动态氩气调节阀10366.063034氩气管1407.024123废氩过滤器3088.020642110V风扇4209.075408220V风扇672