《GBT 18932. 12-2002- 蜂蜜中钾、钠、钙、镁、锌、铁、铜、锰、铬、铅、镉含量的测定方法 原子吸收光谱法》.pdf 7页

ICS67.180.10X31中华人民共和国国家标准GB/T18932.12-2002蜂蜜中钾、钠、钙、镁、锌、铁、铜、锰、铬、铅、镐含量的测定方法原子吸收光谱法Methodforthedeterminationofpotassium,sodium,calcium,magnesium,zinc,iron,copper,manganese,chromium,lead,cadmiumcontentsinhoney-Atomicabsorptionspectrometry2002一12一30发布2003一06一01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局 GB/T18932.12-2002H1)舀GB/T18932-2002分为12个部分，本部分为第12部分GB/T18932的本部分遵循GB/T20001.4-2001《标准编写规则第4部分:化学分析方法》的编写规则本部分由中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局提出本部分由中华全国供销合作总社归口。本部分起草单位:中华人民共和国秦皇岛出人境检验检疫局。本部分主要起草人:庞国芳、李学民、张进杰、林忠。本部分系首次发布的国家标准 G13/T18932.12-2002蜂蜜中钾、钠、钙、镁、锌、铁、铜、锰、铬、铅、镐含量的测定方法原子吸收光谱法范围GB/T18932的本部分规定了蜂蜜中钾、钠、钙、镁、锌、铁、铜、锰、铬、铅、锅含量原子吸收光谱测定方法。本部分适用于蜂蜜中11种元素的测定。本部分11种元素的方法检出限见表to表111种元素的方法检出限单位为毫克每千克元素名称钾钠钙铁锌铁检出限0.400.250.500.100.401.0元素名称铜锰铬铅锅检出限0.300.501.30.0200.00202规范性引用文件下列文件中的条款通过GB/T18932的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GB/T602-1988化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T6379-1986测试方法的精密度通过实验室间试验确定标准测试方法的重复性和再现性(neqISO5725;1981)GB/T6682-1992分析实验室用水规格和试验方法(neqISO3696;1987)3原理试样使用硝酸一过氧化氢在聚四氟乙烯消化罐内消解，以水定容至确定的体积导人原子吸收分光光度计中。原子化后，在相应元素的波长处测定吸光度，其吸光度与元素的含量成正比，与标准系列比较定量。4试剂和材料除另有说明外，所用试剂均为优级纯，水为GB/T6682-1992规定的二级水。4.1硝酸(密度为1.42g/mL)。4.2盐酸(密度为1.19g/mL)。4.3过氧化氢:含量不少于30%,4.4氧化斓(99.99肠)。 GB/T18932.12-20024.5氯化艳(99.99Y.)4.6硝酸溶液(1-99)4.7氯化艳溶液:50g/1。将5.0g氯化艳(4.5)溶于水，用水稀释至100m工4.8斓溶液:50g/L。将58.65g氧化斓(4.4)溶于250mL浓盐酸(4.2)中，用水稀释至11。4.9磷酸二氢钱溶液:10g/I。将1.0g磷酸二氢按溶于水，定容至100m工4.10标准溶液的配制4.10.1单元素标准储备溶液:可按GB/T602-1988方法配制，也可向国家认可的销售标准物质单位购买，其质量浓度为1000mg/L(或500mg/L).4.10.2单元素标准工作溶液:根据需要将11种元素的标准储备溶液(4.10.1)以硝酸溶液(4.6)逐级稀释为表2浓度的各元素标准工作溶液。其中钾和钠标准工作溶液中氯化艳浓度为。.2%。钙和镁标准工作溶液中斓浓度为。.5%.表211种元素的标准工作溶液浓度单位为微克每毫升标准溶液浓度元素名称123456钾00.20,40.60.81.0钠00.10.20.30.40.5钙00.51.01.52.02.5镁00.10.20.30.40.5锌00.20.40.60.81.0铁00.51.01.52.02.5铜00.51.01.52.02.5锰00.51.01.52.02.5铬01.01.52.02.53.0铅00.0100.0200.0300.0400.050锅00.00100.00200.00300.00.300.00505仪器51原子吸收分光光度计配有空气一乙炔火焰原子化器、石墨炉原子化器和各元素空心阴极灯。52烘箱。53水浴锅。到聚四氟乙烯消化罐:内罐容积30mI。6试样制备与保存6.1试样的制备对无结晶的实验室样品，将其搅拌均匀。对有结晶的样品，在密闭情况下，置于不超过60℃的水浴中温热，振荡，待样品全部融化后搅匀，迅速冷却至室温。分出。.5kg作为试样制备好的试样置于样品瓶中，密封，并标明标记。6.2试样的保存将试样于常温下保存。 GB/T18932.12-20027分析步骤7.1试样溶液的制备7.1.1试样的称量称取1g^-2g试样，精确至。.1mg，于聚四氟乙烯消化罐(5.4)中。7.1.2试样的消解向试样中加人2m工硝酸，试样溶解后，将聚四氟乙烯消化罐在80℃水浴中保持2卜，待溶液没有棕色气体产生时，取出冷却至室温。加人2mL硝酸和2MI过氧化氢(4.3),摇匀后，将消化罐放人不锈钢外套中并旋紧，放人烘箱内，当烘箱温度升至100℃时，保持2h。冷却后，打开不锈钢外套将消化液转至10mL--25mL容量瓶内，以水稀释至刻度。摇匀，待测。72平行试验按以上步骤对同一试样进行平行试验测定7.3空白试验除不称取试样外，均按上述步骤进行。7.4测定7.4.1火焰原子吸收光谱法测定钾、钠、钙、镁、锌、铁、铜、锰、铬的含量根据试样溶液(7.1.2)中被测元素的含量，需要时将试样溶液用硝酸溶液(4.6)稀释至适当浓度。测定钾和钠时试样最终测定液和空白溶液中应加人一定量的氯化艳溶液(4.7)，使抓化艳浓度达到0.2%,测定钙和镁时，试样最终测定液和空白溶液中应加人一定量的斓溶液(4.8)，使斓浓度达到0.5%。按照表3的分析条件，也可根据相应型号仪器调整至最佳工作状态，分别将试样的最终测定液、空白溶液和各元素的标准工作溶液导人火焰原子化器进行检测。以标准工作溶液中各元素含量对应吸光度绘制标准曲线，试样中各元素吸光度与曲线比较求得含量表3火焰原子吸收光谱法各元素的分析条件灯电流/狭缝宽度/燃气流fit/空气流旦/元素名称RnRm/mAnm(L/min)(L/min)钾766.550.51.98.0钠589.060.51.68.0钙422.760.52.08.0镁285.240,51.68.0锌213.940.52.08.0铁248.380,22.08.0铜324,830.51.88.0锰279.550.41.98.0铬357,950.52.68.o7.4.2石墨炉原子吸收光谙法测定铅和偏的含里根据试样溶液中被测元素的含量，需要时将试样溶液用硝酸溶液(4.6)稀释至适当浓度。按照表4的分析条件，也可根据相应型号仪器调整至最佳工作状态，分别将试样的最终测定液、空白溶液和各元素的标准工作溶液导人石墨炉原子化器进行检测。以标准工作溶液中各元素含量对应吸光度绘制标准 GI3/T18932.12-2002曲线，试样中各元素吸光度与曲线比较求得含量。表a石墨炉原子吸收光谱法铅和锡的分析条件进样址干燥阶段灰化阶段原子化阶段除残阶段灯电流/狭缝宽度/元素名称1&nVmI-Ann;℃s1<1S℃s℃s℃铅283.390.72012030450201800524005锡228.8110.72012030350201750524005基体改进剂的使用:当测定有干扰的试样时，注人51i1.10g/1，的磷酸二氢馁溶液做基体改进剂消除干扰，同时在试剂空白和标准工作溶液中加人等量的基体改进剂8结果计算按式(1)计算元素的含量(A一A,)XVX1000X..............·.··⋯⋯(1)M只1000式中:X—试样中元素的含量，单位为毫克每千克(mg/kg);A—试样测定液中元素的含量，单位为微克每毫升(pg/m1,);Ao—试剂空白中元素的含量，单位为微克每毫升(1g/mL);V—试样测定液的体积，单位为毫升(mL);M—试样质量，单位为克(g).9精密度GB/T18932的本部分精密度数据是按照GB/T6379-1986的规定，通过12个实验室对四个水平的试样所做的试验中确定的。获得重复性和再现性的值是以95写的可信度来计算，精密度数据见表5,表5方法的精密度单位为毫克每千克元素名称含鱿范围重复性限r再现性限R钾175--412-0.0392m一1.0151R=0.0826m一1.1371钠4.1^-35.5Ig-0.50861gm一0,5612IgR=0.549Vgm一0.4673钙9.0-60.8Igr=0.63641g.-0.5989R=O.1554m-0.0725镁3.1-36.5Igr=O.51371gm-0.4871IgR=O,79581gm一0.5680锌1.3-48.1Igr=O.54091gm一0.8973IgR=O,83661gm-0.7340铁5.1-59.1-0.0834m+0.2199IgR=0.97361g,,-0.7896铜0.88^8.3r=0.0259m4-0.0523IgR=O,96191gm一1.0008锰2.6-9.3-0.0083m+0.1837R=0.0825m+0.0987格2.2-10.1Igr=O.26821gm一0.9055IgR=O.93881gm-0.9753铅0.15^-2.0lgr=0.99691g.一1.1250IgR=1.00561g.-O.7898福0.036^-0.52r=0.0477nm+0,0061R=O,1689m+0.0023 GB/T18932.12-20029.1重复性在重复性条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，本部分的重复性限按表5方程式计算:式中:In-两次测定值的平均值，单位为毫克每千克(mg/kg),如果两次测定值的差值超过重复性限，应舍弃试验结果并重新完成两次单个试验的测定。9.2再现性在再现性条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过再现性限(R)，本部分再现性限按表5方程式计算:式中:rn—两次测定值的平均值，单位为毫克每千克(mg/kg).