日照市中考满分作文-分析化学实验指导书-化学化工-龙彦 27页

分析化学实验指导书 重庆科技学院化学化工学院化学教研■IX.1刖51.1分析化学实验课程目标11.2分析化学实验课程要求11.3分析化学实验评分标准21.4实验数据的记录、处理和实验报告2定量分析化学实验5实验3NaOH标准溶液浓度的标定5实验4硫酸钱肥料中氮含量的测定（甲醛法）6实验5HC1标准溶液浓度的标定7实验6混合碱的分析测定（双指示剂法）8实验9EDTA标准溶液浓度的标定10实验10水的硬度的测定12实验11铅钮混合液屮Bi3+、Pb2+含量的连续测定13实验12KMnO4标准溶液浓度的标定14实验13过氧化氧含量的测定（KM11O4法）16实验14铁矿石屮铁含量的测定（©CHOP无汞定铁法）18实验21邻二氮菲分光光度法测定微量铁20实验22综合性、设计性实验21分析化学实验考核----称量操作评分记录表23分析化学实验考核----滴定分析操作评分记录表24 ->/■1刖S分析化学实验是木科化学各专业的专业基础课，也是一门实践性很强的科学。本课程的冃的和任务是：使学生学习并掌握定性分析和定量分析化学（含吸光光度法）实验的基木知识，基本操作技术和典型的分析测定方法；通过实验加深对分析方法的原理及其他有关理论的理解，并能灵活运用所学理论知识指导实验操作；增强对“量”的概念的认识，培养严谨的科学态度和良好的实验素质，使学生初步具有解决分析化学实际问题的能力。为学习后续课程和将来从事化学教学及科学研究工作打好基础。1.1分析化学实验课程目标1.利用严格的实验训练，培养学生正确、熟练地掌握定量化学分析实验的基本操作技能，学习并掌握典型的分析方法。2.充分运用所学的理论知识指导实验；培养手脑并用能力和统筹安排能力。在培养学生掌握实验的基木操作、基木技能和基木知识的同时，努力培养学生的创新意识与创新能力。3.确立“量”、“误差”、和“有效数字”的概念；学会正确、合理地选择实验条件和实验仪器，以保证实验结果的可靠性。4.结合研究性实验与设计实验，通过白拟实验方案，培养综合能力。如信息、资料的收集与整理，数据的记录与分析，问题的提出与证明，观点的表达与讨论；树立敢于质疑，勇于探究的意识。5•培养严谨的科学态度和实事求是、一丝不苟科学态度和勤俭节约的优良作风；培养学生认真细致的工作作风、和互协作的团队精神，为学习后续课程、参加实际工作和开展科学研究打下良好的基础。1.2分析化学实验课程要求1.开设实验课前，由指导老师制定实验教学进度，每个实验提前一周备课，明确实验的冃的、要求和有关注意事项，做好记录。2.每次实验，指导老师提前进入实验室，检查实验设施，熟悉药品摆放情况准备试剂、试样。3.实验过程屮，教师应注意巡视观察，认真辅导，随时纠正个别学生不规范的操作。实验结束后，检查学生的数据记录和实验台卫生情况，提醒学生检查水、电、门窗等是否关好。然后告知实验室值班人员，经检查合格后方可允许学生离开。4.要求学生课前必须认真预习。理解实验原理，了解实验步骤，探寻影响实验结果的关键环节，做好必要的预习笔记。未预习者不得进行实验。 1.要求学生的所有实验数据，尤具是各种测量的原始数据，必须随时记录在专用的、预先编好页码的实验记录木上。不得记录在其他任何地方,不得涂改原始实验数据。2.要求学生认真阅读“实验室安全制度”和“化学实验课学生守则”，遵守实验室的各项规章制度。了解消防设施和安全通道的位置。树立环境保护意识，尽量降低化学物质（特别是有毒有害试剂以及洗液、洗衣粉等）的消耗。3.要求学生保持实验室内安静、实验台面清洁整齐。爱护仪器和公共设施，树立良好的公共道德。4.要求学生每次实验不得迟到。因病、因公事缺席，必须请假。事后必须自己到实验室找老师补上所缺实验。5.要求学生实验后能够正确分析和处理实验中的和关数据，合理表达和解释实验结果，并能给出合格的实验报告。在每次实验报告后附上口己学习本次实验的感受，特别欢迎提出宝贵的意见和建议。1.3分析化学实验评分标准1、平时实验成绩（占总成绩的60%）：预习10%实验操作过程40%实验结果与实验报告（含实验数据及结果）40%纪律与卫生等10%2、考试实验成绩（占总成绩的40%）:见《分析化学实验考试评分标准》1.4实验数据的记录、处理和实验报告191实验数据的记录学牛要有专门的实验报告本，标上页数，不得撕去任何一页。绝不允许将数据记在单页纸上、小纸片上，或随意记在其它地方。实验数据应按要求记在实验记录本或实验报告木上。实验过程中的各种测量数据及有关现象，应及时、准确而淸楚地记录下來，记录实验数据时，要有严谨的科学态度,要实事求是，切忌夹杂主观因素，决不能随意拼凑和伪造数据。实验过程屮涉及到的各种特殊仪器的型号和标准溶液浓度等，也应及时准确记录下来。记录实验数据时，应注意其有效数字的位数。用分析天平称量时，耍求记录至0.000lg；滴定管及移液管的读数，应记录至0.01mL；用分光光度计测量溶液的吸光度时，如吸光度在0.6以下，应记录至0.001的读数，大于0.6时，则要求记录至0.01读数。实验中的每一个数据，都是测量结果，所以，重复测量时，即使数据完全相同，也应记录下來。在实验过程中，如果发现数据算错、测错或读错而需要改动时，对将数据用一横线划去，并在其上方写上正确的数字。1.9.2实验数据的处理 1.列表做完实验后，应该将获得的大量数据，尽可能整齐地有规律地列表表达出来，以便处理运算。列表吋应注意以下儿点：每一个表都应有简明完备的名称；在表的每一行或每一列的第一栏，要详细地写出名称、单位等；在每一行中数字排列要整齐，位数和小数点要对齐，有效数字的位数要合理；原始数据可与处理的结果写在一张表上，在表下注明处理方法和选用的公式。2.数据的取舍为了衡量分析结果的精密度，一-般对单次测定的一组结果尤、必…尤，计算出算术平均值后，应_t^/d文d=——°=芍再用单次测定偏差（％一兀-X）、平均偏差（“）、相对平均偏差（*）、单次测定x，s_阴-了结果的相对偏差（了），如杲测定次数较多，可用标准偏差T—和相对标准偏差（ixlOOO^o）X等表示结杲的精密度。若某一-数值偏差较大吋，可以舍弃。3.作图利用图形表达实验结果更直观，易显示出数据的特点。在画图时应注意以下儿点：（1）坐标纸和比例尺的选择。最常川的坐标纸是直和坐标纸，其它如对数坐标纸、半对数坐标纸和三角坐标纸也有时用到。在用直角坐标纸作图时，以自变数为横轴，因变数为纵轴，横轴与纵轴的读数一般不一定从0开始，要视具体情况而定。制图时选择比例尺是极为重要的，因为比例尺的改变，将会引起曲线外形的变化。特别对于曲线的一些特殊性质，如极大值、极小值、转折点等,比例尺选择不当会使图形特点显示不清楚。（2）画坐标轴。选定比例尺后，画上坐标轴，注明该轴所代表变数的名称及旳位。横轴读数自左至右，纵轴自下而上。（3）作代农点。将测得数值的各点绘于图上，实验点用铅笔以x,口，o,△等符号标出（符号的大小表示误差的范围）。若测量的精确度很高，这些符号应作得小些，反Z就大些。在一张图纸上如有数组不同的测量值时，各组测量值代表点应川不同符号表示，以示区别。（4）连曲线。借助于曲线板或直尺把各点连成线，曲线应光滑均匀，细而清晰，曲线不必强求通过所有各点，实验点应该分布在曲线的两边，曲线的两边的点在数量上应近似于相等。代表点与曲线间的距离表示测量的误差，曲线与代表点间的距离应尽对能小。选川合适的绘图工具。铅笔应该削尖，线条才能明晰清楚。画线时应该川直尺或曲线尺辅助，不能光凭手來描绘。选用的直尺或曲线板应该透明，才能全而地观察实验点的分布情况，画出较理想的图形。（5）写图标。写上清楚完备的图标（图的名称）及坐标轴的比例尺。比例尺的选择应遵循如下的规则：首先，要能表示出全部有效数字。以便从作图法求出的物理量的粘确度与测量的粘确度相适应。其次，读数方便。图纸每小格所对应的数值应便于迅速简便地读数，便于计算。充分利用图纸的全部血积，使全图布局匀称合理。1.9.3实验报告实验完毕后，要及吋而认真地写出实验报告。并在离开实验室前或指定吋间交给老师。实验报告一般包扌舌以卜内容： 1.实验名称和日期。2.实验目的。3.方法原理：简要地川文字和化学反应说明，如标定和滴定反应的方程式或基准物和指示剂的选择，试剂浓度和分析结杲的计算公式等。4.实验步骤：简明扼要写出。5.数据记录。6.实验数据处理。川文字、表格、图形，将数据表示出来，根据实验要求计算出分析结果、实验误差大小。7.问题讨论。对实验教材上的思考题和实验中观察到的现象，以及产生误差的原因应进行讨论和分析，以提高自己分析问题和解决问题的能力。上述各项内容的繁简取舍，应根据各个实验的具体情况而定，以清楚、简练、整齐为原则。实验报告屮的有些内容，如原理、表格、计算公式等，要求在实验预习时准备好，其它内容则可在实验过程屮以及实验完成后填写、计算和撰写。 定量分析化学实验实验3NaOH标准溶液浓度的标定一、实验目的1.学习NaOH溶液的配制方法。2.学习用邻苯二甲酸氢钾作基准物标定NaOH溶液。3.熟练滴定操作和滴定终点的判断。二、实验原理NaOH具冇很强的吸湿性，易吸收空气中的CO2,因此NaOH标准溶液应川间接法配制。标定NaOH溶液的基准物质有H2C2OT2H2O、KHC2O4＞邻苯二甲酸氢钾（KHGH4O4）等,最常用的是KHC8H4O4o邻苯二甲酸氢钾易制得纯品，不含结晶水，不吸潮，容易保存，摩尔质量人，是标定碱较理想的基准物质。滴定反应为：虽隸+Na（）H一駅隔》+HQ邻苯二甲酸的pKa2=5.41,化学计量点的产物为二元弱碱，pH值约为9.1,因此可选酚瞅作指示剂。利川称取邻苯二甲酸氢钾棊准物质的质臺和消耗NaOH溶液的体积，计算NaOH标准溶液的浓度。三、主要试剂和仪器基准邻苯二甲酸氢钾（在100〜125°C干燥lh后，置于干燥器中保存）。0」mol-L1NaOH溶液，0.2%酚駄溶液（乙醇溶液）。分析天平，称量瓶，碱式滴定管，锥形瓶，洗瓶等。四、分析步骤在称量瓶中以差减法称取基准邻苯二甲酸氢钾0.4〜0.6g（称准至O.OOOlg）于250mL锥形瓶中，加入40〜50mL蒸馄水，溶解完全后，加入1〜2滴酚瞅指示剂，川待标定的NaOH标准溶液滴定至微红色并保持半分钟即为终点，记下消耗NaOH标准溶液的体积。计算NaOH标准溶液的浓度。平行测定三份。计算标定结果的相对平均偏差。五、注意事项1•滴定时每次耍从零刻度开始，以消除滴定管刻度不匀所产牛的系统误差。2.碱滴定管滴定前要赶走气泡，滴定中要防止产牛气泡。3.加热溶解的邻苯二甲酸氢钾，要冷却至室温后滴定。4.称量瓶称量时应盖好盖子。思考题1.称取NaOH和邻苯二甲酸氢钾各用什么天平？为什么？2.标定NaOH标准溶液的基准物质常用的有哪止E?本实验选用的基准物质有何优点？3.基准物质称取的质量是怎样计算出来的？实验4硫酸钱肥料中氮含量的测定（甲醛法）一、实验目的 1.了解弱酸强化的基本原理；2.掌握用甲醛法测定氨态氮的原理和方法。3.学习容量瓶、移液管的使用方法及使用时注意事项。二、实验原理硫酸鞍是常川的的氮肥之一，是强酸弱碱的盐，可川酸碱滴定法测定其含氮量。但由于NH,的酸性太弱（岛=5.6><10^）,不能直接用NaOH标准溶液准确滴定，生产和实验室中广泛采用甲醛法进行测定。将卬醛与一定量的钱盐作用，牛成相当量的酸（1「）和质子化的六次甲基四钱盐（Ka=7.1X106）,反应如下：NHZ+GHCHOhCI^oNqh+SFr+GHzO牛成的和质子化的六次甲基四胺盐，均可被NaOH标准溶液准确滴定（弱酸NHJ被强化）。（CH2）6N4FT+3IT+4NaOH=4H2O+（CH2）6N4+4Na+化学计量点时，溶液呈弱碱性，可选用酚瞅作指示剂。终点：无色一微红色（30s内不褪色）注意：（1）若甲醛中含有游离酸（甲醛受空气氧化所致，应除去，否则产生正误差），应事先以酚駄为指示剂，用NaOH溶液中和至微红色（pH=8）。（2）若试样中含有游离酸（应除去，否则产牛正误差），应事先以卬基红为指示剂，用NaOH溶液屮和至黄色（（pH=6）（能否川酚歐指示剂？）。三、主要试剂和仪器0.1mol-L1NaOH溶液,0.2%酚猷溶液（乙醇溶液）,0.2%甲基红指示剂,甲醛溶液（1：1）□碱式滴定管，锥形瓶，洗瓶，容量瓶，吸移管，吸耳球，烧杯，试剂瓶，分析天平，称量瓶四、分析步骤：1.甲醛溶液的处理取原装甲醛（40%）的上层清液于烧杯中，用水稀释一•倍，加入2〜3滴0.2%的酚猷指示剂，用0.1mol-L*1的NaOH溶液中和至甲醛溶液呈微红色。2.试样中含氮量的测定准确称取2〜3g的（NH4）2SO4肥料于小烧杯中，川适量蒸憾水溶解，然厉定量地转移至250mL容量瓶中，用蒸侧水稀释至刻度，摇匀。用移液管移取试液25mL于锥形瓶中,加1~2滴甲基红指示剂,用0.1molf"的NaOH溶液中和至黄色。然后加入10mL已中和的1：1T醛溶液，再加入1〜2滴酚駄指示剂摇匀，静置一分钟后，用0.1molL-1NaOH标准溶液滴定至溶液星微橙红色，并持续半分钟不褪，即为终点（终点为甲皋红的黄色和酚駄红色的混合色）。记录滴定所消耗的NaOH标准溶液的读数，平行做3次。根据N“OH标准溶液的浓度和滴定消耗的体积，计算试样中氮的含量和测疋结果的相对偏差。思考题1、NH4+为NH3的共辘酸，为什么不能直接用NaOH溶液滴定？2、NH4NO3,NH4CI或NH4HCO3中的含氮量能否川甲醛法测定？3、为什么中和甲醛中的游离酸用酚瞅指示剂，而中和（NH4）2SO4试样中的游离酸用甲基红指示剂？ 实验5HC1标准溶液浓度的标定一、实验目的1.了解盐酸标准溶液的配制方法；2.掌握以碳酸钠为基准物质，标定HC1标准溶液浓度的原理及方法。3.熟悉差减法的称量过程。二、实验原理由于市售HC1溶液含有杂质且易挥发，故需用间接法配制HC1标准溶液。常用作基准物质标定其浓度：2HC1+Na2CO3=2NaCI+CO2]+H2O由于终点产物为饱和C02溶液,pH二3.89,故可用为甲基橙指示剂：。终点：黄色一橙色。根据称取基准碳酸钠的质量及消耗HC1标准溶液的体积，计算其浓度:CHCI■9/77=NgxlOOO(/^//L)MNiqCO?xVhci三、主要试剂和仪器0.1mol-L1HCI溶液；无水Na2CO3基准物质（180°C干燥2~3h,置于干燥器中备用）；0.1%甲基橙指示剂。酸式滴定管，锥形瓶，洗瓶，分析天平，称量瓶。四、实验步骤用差减法准确称取0.15〜0.20克（准确至0.000lg）无水碳酸钠三份，分别放在250mL锥形瓶内，加水30毫升溶解，加甲基橙指示剂1〜2滴，然后用盐酸溶液滴定至溶液由黄色变为橙色，即为终点，记录消耗HC1溶液的体积。计算HC1溶液的浓度和测定结果的相对平均偏差。五、注意事项滴定接近终点时，应多摇动锥形瓶，使CO?逸出，减小终点谋差，提高标定结果的准确度。思考题1.无水N^COs保存不当,吸收了1%的水分，用此基准物质标定盐酸溶液的浓度时，对其结果产生何种影响？2.标定盐酸的两种基准物质无水N^COs和硼砂，各有什么优缺点？ 实验6混合碱的分析测定（双指示剂法）一、实验目的1.进一步熟练滴定操作和滴定终点的判断；2.学习强酸滴定二元弱碱的滴定过程，突跃范围及指示剂的选择；3.掌握混合碱分析的测定原理、测定方法和结果的计算。二、实验原理混合碱是N^CCh与N“OH或NMCh与NaHCO3的混合物，可采用双指示剂法进行分析，测定各组分的含量。CO?2-的Kb尸1.8x10",Kb2=2.4xl0",CKb>10巴可被HCI标准溶液准确滴定。在混合碱的试液屮加入酚酿指示剂，川HC1标准溶液滴定至溶液呈微红色。此时试液中所含NaOH完全被中和，N^CCh也被滴定成N3HCO3,反应如下：NaOH+HCI=NaCl+H2ONa2CO3+HCI=NaCl+NaHCO3设滴定体积VjmLo再加入卬基橙指示剂，继续用HC1标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙色即为终点。滴定体积此时NaHCO3被中和成H2CO3,反应为：NaHCOs+HCI=NaCl+H2O+CO打W一W一岭疋⑷仏咖VVNaOHV1IZ2V2C//C/MNq2CO,Wg=当V|>V2时，试液为NaOH和Na2CO3的混合物，NaOH和Na2CO3的含量（以质量浓度表示）可由下式计算：2V当V|VV2时，试液为Na2CO3^NaHCO3的混合物，NaOH和N^CCh的含量（以质暈浓度g・L“表示）可由下式计算：1IZ2U[C〃c/Mnq2co.=（匕-XNaHCO、V三、主要试剂和仪器（）.1molL"1HCI溶液；0.2%酚駄指示剂（60%乙醇溶液）；（）」％甲皋橙指示剂。酸式滴定管，锥形瓶，洗瓶，容量瓶，吸移管，吸耳球，烧杯，分析天平，称量瓶。四、分析步骤准确称取2克（准确至0.0001g）试样于小烧杯中，用适量蒸镉水溶解（必要时，可稍加热以促进溶解，冷却后），定量地转移至250mL溶量瓶中，用蒸帑水稀释至刻度，摇匀。川移液管移取20.00mL混合碱液于250mL锥形瓶屮，加2〜3滴酚吠°,以0.10mol-L^HCl标准溶液滴定至红色变为微红色，为第一终点，记下HC1标准溶液体积Vx再加入2滴甲基橙，继续用HC1标准溶液滴定至溶液由黄色恰变橙色，为第二终点，记下HC1标准溶液体积V?。平行测定三次,根据W、V?的大小判断混合物的组成，计算各组分的含量。测定各次的相对偏差应在±0.5%内。 注意事项:1.在第一终点滴完后的锥形瓶中加甲基橙，立即滴V2。千万不能在三个锥形瓶先分别滴V],再分别滴J2.滴定第一终点时酚猷指示剂可适当多滴几滴，以防NaOH滴定不完全而使NdOH的测定结果偏低，Na2CO3的测定结果偏高。3.最好川浓度相当的NaHCOs的酚瞅溶液做対照，在到达第一终点前，不要因为滴定速度过快,造成溶液中HC1局部过浓，引起CO?的损失，帶来较大的误差，滴定速度亦不能太慢，摇动要均匀。4.临近第二终点时，一定要充分摇动，以防止形成CO?的过饱和溶液而使终点提前到达。思考题1.什么叫“双指示剂法”？如何利川双指示剂法，测定NaHCOs及NazCO?混合物中各组分的含量？2.如果某碱样可能含有NaOH、NaHCOs及Na2CO3中一种或两种成分，如何利用双指示剂法，测定其组成？ 实验7EDTA标准溶液浓度的标定一、实验目的1•学习EDTA标准溶液的配制和标定方法；2.了解配位滴定法的原理及特点；3.了解珞黑T、二甲酚橙指示剂的性质及应用，学习金属指示剂终点判断方法。二、实验原理乙二胺四乙酸难溶于水，通常用它的二钠盐（Na2H2Y-2H2O）,112®称EDTA,或EDTA二钠盐。市于EDTA常含有约0.3%的水分及其他朵质，故用间接法配制标准溶液。标定EDTA的基准物质很多，如金属Zn、Cu、ZnO、CaCO3等，所选基准物质最好与被测物一致，以减小测定谋差。EDTA若川于测定水的破度，常选川CaCO3作基准物质。EDTA若川于测定Pb2BitFe?+及A产等，常用金属Zn标定。以CaCOs为基准物标定EDTA,可选珞黑T指示剂，在pH=10的氨性缓冲溶液中，用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色即为终点。Hln2-（蓝色）+Ca2+=CaIn~（酒红色）+H+Caln-（酒红色）+Y=CaY+In（蓝色）以金属Zn为皋准物质标定EDTA,可选二甲酚橙为指示剂，在pH5〜6的缓冲溶液屮进行。当溶液由红色变为亮黄色为终点。Zn2++XO（黄色）=Zn-XO（红色）Zn-XO（红色）+Y=ZnY+XO（黄色）EDTA标准溶液最好保存在聚乙烯或硬质玻璃瓶中。若在软质玻璃中存放，玻璃瓶中的Ca"会被EDTA溶解，从血使EDTA的浓度不断降低。通常钱长时间保存的EDTA标准溶液，在使用前应再进行标定。三、主要仪器和试剂仪器：分析天平，酸式滴定管，移液管，容量瓶，锥形瓶，烧杯，滴管，吸耳球，玻棒，洗瓶等。试剂：乙二胺四乙酸二钠（Na2H2Y-2H2O）固体（AR）；CaCO3基准物质（于110°C烘干2h后，置于干燥器中保持）；锌片（99.99%）；六亚甲基四胺（200g.I?）；0」％洛黑T指示剂；二甲酚橙溶液（2g.lJ）。HC1（1+1）pH=10的氨性缓冲溶液（溶解20gNH4Cl于蒸憎水中，加入100mL25%氨水斤，再稀释至1L即成）。四、实验步骤1•0.01molL"1EDTA标准溶液的配制称取约IgEDTA二钠盐于lOOmL温水中，溶解并稀释至250mL,揺匀，保存在聚乙烯或硬质玻璃瓶中，用下法进行标定后使用。2.以CaCO3为基准物质用差减法准确称取0.2~0.3g基准6CO3放入250mL烧杯中，加儿滴水润湿，盖上表而皿，从烧杯嘴往烧杯中滴加5mL（1+1）HC1溶液使Z完全溶解。加水20mL,加热，微沸几分钟以除去CC^冷却后川水冲洗烧杯内壁和表而皿，定量转入100mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，备用。准确移取25.00mL上述溶液丁250mL锥形瓶中，加1滴卩基红，用氨水中和至黄色后，加20mL水，10mLpH=10的NH3-NH4C1缓冲溶液，2〜3滴钻黑T指示剂，用EDTA溶液滴定至溶液由酒红10 色变为纯蓝色即为终点。记录EDTA溶液的消耗量，计算EDTA标准溶液的浓度。平行测定3次，计算结果和相对平均偏差。2.以金属Zn为基准物质准确称取干燥的高纯Zn试剂0.4〜0.5g丁•250mL烧杯中，用少量水润湿，盖上表面妣。从杯嘴内缓缓加入（1+1）HC1约5mL,使之溶解。溶解后将溶液转入250mL容量瓶中，定容，摇匀，计算其准确浓度。用移液管移取25mL标准锌溶液，加入250mL锥形瓶屮，加入约25mL水，2滴二甲酚橙指示剂，滴加六次甲基四胺至溶液呈现稳定的紫红色，再过量六次甲基四胺溶液。摇匀，川EDTA标准溶液滴定溶液由紫红色变为黄色，即为终点。平行测定三次，计算EDTA标准溶液的浓度。五、注意事项1.指示剂的加入量要合适，加多颜色深，终点变色不敏锐，加少颜色太浅，不易观察终点。2.鎔黑T终点颜色不焰突变，而是酒红一紫一蓝紫一纯蓝的渐变过程，而口过量后仍是纯蓝。滴定至终点时一定要慢滴定，多摇动锥形瓶，注意观察以免滴过量。二卬酚橙终点由红色变为黄色,也应注意滴定至终点吋慢滴定，多摇动锥形瓶。思考题1.配位滴定常川的标准溶液是什么？川什么方法配制？2.配位滴定中为什么需要使川缓冲溶液？木实验使川什么缓冲溶液来控制溶液的酸度?3.在配位滴定中，指示剂是否参加了反应？终点显示的是谁的颜色？ 实验8水的硬度的测定一、实验目的1.拿握EDTA的配制及标定原理及方法。2.了解水的硬度的概念，测定水硬度的意义，以及水的硬度的表示方法。3.理解EDTA测定水屮钙、镁含量的原理和方法，包括酸度控制和指示剂的选择。二、实验原理水的碾度最初是指钙、镁离子沉淀肥皂的能力。水的总硬度指水屮钙、镁离子的总浓度，其中包押i碳酸盐硬度（即通过加热能以碳酸盐形式沉淀下来的钙、镁离子，故乂叫暂时硬度）和非碳酸盐硬度（即加热后不能沉淀下來的那部分钙、镁离子，又称永久硬度）。硕度的表示方法尚未统一，1=1前我国使用较多的表示方法有两种：一种是将所测得的钙、镁折算成CaO的质量，即每升水中含有CaO的毫克数表示，单位为mg-L"":另一种以度（。）计：M更度单位表示1（）万份水中含1份CaO（即每升水屮含lOmgCaO）,1°=lOppmCaO。这种%更度的表示方法称作徳国度。“工业用水和生活饮用水对水的破度的要求”，我国生活饮川水卫生标准规定以CaCO3计的硬度不得超过450mg.L“oCa2++EDTA=Ca-EDTAMg2++EDTA=Mg-EDTA三、主要试剂和仪器0.02mol-L"EDTA,NH3-NH4CI缓冲溶液（pH-10）,10%NaOH溶液,钮黑T指示剂锥形瓶，洗瓶，容量瓶，吸移管，吸耳球，烧杯，分析天平，称量瓶・。四、实验步骤移取1OO.OmL水样于250mL锥形瓶中，加入1〜2滴HC1酸化，煮沸以除去CO2o冷却后，加入3mL三乙醇胺溶液，5mLpH=l（）.（）的氨性缓冲溶液，lmLNa2S（如无垂金属离子，则可不加）。3-5滴珞黑T指示剂或K-B指示剂，立即用EDTA标准溶液滴定至溶液由红色变为纯蓝色为终点。平行测定三份，计算水样的总硬度（以CaCO3mg-L1«示）。水样（加）X1000五、注意事项1.终点颜色不是突变，而是酒红一紫一蓝紫一纯蓝的渐变过程，而且过量后仍是纯蓝。所以尽终点时一定耍慢滴，注意观察以免滴过量。2.川來掩蔽Al%、Fe施的三乙醇胺，必须在酸性溶液中加入，然斤碱化，否则Fe3+Q生成Fe（OH）3沉淀而不易被掩蔽。思考题1•测定水的总硬度是测定水中哪些离子？2.加入缓冲溶液的目的是什么？溶液pH应控制在什么范围？4.用EDTA测定水的总硬度，用什么指示剂？终点是什么颜色？如何避免滴定过量?5.用EDTA测定水的总硬度时，哪些离子的存在有干扰？如何消除？实验9铅锤混合液中Bi3+、Pb2+含量的连续测定一、实验目的1.了解通过控制溶液的酸度以提阳EDTA测定的选择性的原理； 1.掌握川EDTA连续滴定混合溶液中两个金属离子的方法。二、实验原理B化Pt?+均能与EDTA形成稳定的络合物，其lgK值分别为27.94和18.04,两者稳定性相差很大，APk=9.90>6o因此，可以用控制酸度的方法在一份试液中连续滴定Bi"和Pb"。在测定中，均以二甲酚橙(XO)做指示剂，XO在pH<6时呈黄色，在pH>6.3时呈红色；而它与Bi叭P』所形成的络合物呈紫红色，它们的稳定性与Bi叭Pb"与EDTA形成的络合物相比要低,IK)KBi-xo>Kpb-xo。测定时，先用HNO?调节溶液pH=1.0,用EDTA标准溶液滴定溶液山紫红色突变为亮黄色，即为滴定Bi%的终点。然后加入六亚甲基四胺，使溶液pH为5〜6,mPb2+AiXO形成紫红色络合物,继续用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色突变为亮黄色，即为滴定Pb輪的终点。三、主要试剂和仪器0.02mol・「EDTA标准溶液，20%六次甲基四胺溶液，OJnioI-L"1硝酸溶液，0.2%二甲酚橙指示剂。锥形瓶，洗瓶，吸移管，吸耳球，烧杯，分析天平，称量瓶四、分析步骤1.Bi3+离子的滴定用移液管移収一份BitPb"混合液于锥形瓶中，加入10mLHNO3(0.1mobL1),2滴二甲酚橙,用EDTA标准溶液滴定，溶液由紫红色突变为亮黄色，即为滴定B严的终点，记录消耗EDTA标准溶液体积V,(mL)；2.Pb"的滴定然后加入10mL六亚甲基四胺溶液(200g/L),溶液变为紫红色，继续用EDTA标准溶液滴定，溶液山紫红色突变为亮黄色，即为滴定Pb?+的终点，记录消耗EDTA标准溶液体积V2(mL)o按上述过程再做两次平行实验，计算试液中Bi%、Pb負的浓度。五、注意事项滴定过程中一定要小心，尤其在B胃的终点EDTA不要过量，否则会使结果误差较大，B产含量偏高,Pb"含量偏低。思考题1.滴定溶液中Bi負和Pb2+时，溶液酸度各控制在什么范围？怎样调节？2.能否在同一份试液中先滴定Pb2+离子？尔后滴定Bi3+离子？实验11KMnO4标准溶液浓度的标定一、实验目的1.了解KMnO4标准溶液的配制方法和保存条件。2.掌握用N^CCU作基准物质，标定KMnO4标准溶液浓度的原理和方法。3.了解自动催化反应的特点4.掌握KMnO4口身指示剂指示终点的方法二、实验原理市售的KMnO4中含有少量MnCh和其它杂质，如硫酸盐、氯化物及硝酸盐等。蒸溜水中也含有微量的还原性物质，它们可与MnO；反应而析出MnO(OH)2(MnO2的水合物)，产生的MnO2和MnO(OH)2 又能进一步促进KMnO4分解。光线也能促进其分解。因此，KMnO4标准溶液不能用直接法配制。标定KMnO4溶液的基准物质有Na2C2O4>H2C2O4・2出0、(NH4)2Fe(SO4)2-6H2O(俗称摩尔盐)、As2O3和纯铁丝等，其中Na2C2O4不含结晶水，容易提纯，不吸湿，所以最常用。在酸性溶液中，C2O;-与MnO：的反应：2MnO；+5C2O；-+16H+=2Mn2++10CO2t+8H2O此反应在室温下进行很慢，须加热至75〜85°C,来加快反应的进行。但温度也不宜过高，否则容易引起草酸部分分解：H2C2O4=H2O+CO2t+COt滴定中，最初儿滴KMnO4即使在加热情况下，与C2O亍反应仍然很慢，当溶液中产生M『+以后，反应速度才逐渐加快，因为M『+对反应有催化作用。这种现象叫做□动催化作用。在滴定过程中，必须保持溶液一定的酸度，否则容易产生MnO2沉淀，引起谋差。调节酸度须川硫酸。因盐酸屮C「有还原性，硝酸屮NO：乂有氧化性，醋酸酸性太弱，达不到所需要的酸度，所以都不适用。滴定时适宜的酸度约为6-(^)=111101・由于KMnO4溶液本身具有特殊的紫红色，滴定时KMnO4溶液稍微过量，即可看到溶液呈淡粉色表示终点已到。故称KMnO4为自身指示剂。三、主要仪器和试剂分析天平，酸滴定管，移液管，容量瓶，锥形瓶，烧杯，滴管，吸耳球，玻棒，洗瓶等。试剂：KMnO4固体,3mobL",H2SO4溶液,Na2C2O4(A-R)：在105〜110°C烘干2h备用。四、实验步骤1・0・02mol・LT的KM11O4标准溶液的配制用台称称取KMnO4固体约1.6g溶于500mL蒸佛水中，盖上表而皿，加热至沸并保持微沸状态lh0冷却后，用微孔玻璃漏斗(3号或4号)过滤。滤液贮存于棕色试剂瓶中。也可以将新配制的KMnO4溶液在室温下放置7〜10天后过滤备川。2・0・02molL1的KMnO4标准溶液的标定用差减法准确称取0.6-0.7gNa2C204,放入250mL烧杯中，加约20〜30mL热蒸馆冰溶解，待冷却后，转入100mL容量瓶中，用蒸懾水冲洗烧杯内壁和玻棒3次，洗液全部转入容量瓶中，然后用蒸傳水定容至刻度，摇匀，备用。准确移取25.00mLNa2C204溶液T250mL锥型瓶中，加入2mL3mol・L/的H2SO4溶液混匀，加热至75〜85°C,趁热川KMnO4标准溶液滴定。刚开始反应较慢，滴入一滴KMnO4标准溶液，摇动,等溶液褪色后，再滴加第二滴（此时反应生成了起催化剂作川）。随着反应速度的加快，滴定速度也可逐渐加快，不断摇动锥形瓶。滴定至溶液呈现微红色并持续30s内颜色不褪净，即为终点。平行测定三份，计算结果和相对平均偏差。（也可分别称取三份固体丁三个锥形瓶中，每份0.15〜0.20g,加30mL水溶解，加酸后，直接川KMnO4标准溶液滴定）五、注意事项1.川热蒸馆水溶解的Na2C2O4,要冷却至室温后，才能转移到容量瓶中。2.在酸性、加热情况下KMnO4溶液容易分解、滴定速度不得过快。3.滴定近化学计量点时，溶液温度应不低于55°C,否则因反应速度慢而影响终点的观察和准确度。 1.滴定速度要和反应速度相一致，开始慢，逐渐加快，近终点时滴定速度逐渐放慢。思考题1.KMnO4标准溶液用什么方法配制？为什么？2.用来标定KMnO4溶液的慕准物质有哪些？最常用的慕准物质是什么？3.若溶解Na2C2O4的溶液未冷却至宗温就定容，则标定结果偏高还是偏低？4.滴定时若把NazCzOd溶液加热到90°C以上，则标定结果偏周还是偏低？5.标定KMnO4溶液时，为什么第一滴KMnO4溶液的颜色褪得很慢，而以灰会逐渐加快?6.标定KMnOq溶液时，若酸度不够，会发生什么反应？使标定结果偏高还是偏低？7.若滴定速度过快，会发牛什么反应？使标定结果偏高还是偏低？ 实验12过氧化氢含量的测定(KM11O4法)一、实验目的1•掌握高猛酸钾法测定过氧化氢的原理及方法。2.学习KMnO4标准溶液滴定H2O2溶液时，滴定速度的控制方法。二、实验原理过氧化氢在纺织、卬染、电镀、化工、塞规泥生产等方血具有广泛的应用。在医药上食品加工等方血常用于消毒、杀菌；通常用作淸洗耳部或鼻内及清洗口腔，用于扁桃休炎、口腔炎、白喉等的含漱；牛物上利川H2O2分解所释放岀的氧來测定过氧化氢酶的活性。在稀H2SO4溶液中，室温条件下，在酸性溶液中，KMnO4标准溶液可直接滴定H2O2,滴定反应如下：2MnO4_+5H2O2+6H+=2Mn2++5O2+8H2O滴定开始时反应速度较慢，随着的生成，在自动催化作川下，速度会加快。必要时，也可以加入促进反应速度快速的进行。H2O2中若含有机物质及作为稳定剂而加入的乙酰苯胺、尿素、丙乙酰胺等，也会消耗标准溶液，使测定结果偏高，此时应改川碘量法测定。市售H2O2的浓度过高(30%),应稀释约150倍后才能进行测定。三、主要试剂和仪器O.OZmol-L1KMnO4标准溶液，lmol・L，硫酸溶液酸式滴定管，锥形瓶，洗瓶，容量瓶，吸移管，吸耳球，烧杯，试剂瓶，分析天平，称量瓶四、实验步骤川移液管移取H2O2试样溶液2.0()mL,置于250mL容量瓶中，加水稀释至刻度，充分摇匀备丿I」。用移液管移取稀释过的H20220.00mL于250mL锥形瓶中，加入3mol/LH2SO45mL,用KMnO4标准溶液滴定到溶液呈微红色，半分钟不褪即为终点。平行测定次，计算试样中H2O2的质暈浓度(g/L)和相对平均偏差。五、注意事项1.蒸憎水中常含有少量的还原性物质，使KMnO4还原为MnO?・nHzO。市售高猛酸钾内含的细粉状的MnO2-nH2O能加速KMnO4的分解，故通常将KMnO4溶液煮沸一段时间，冷却后，还需放置2〜3天，使之充分作用，然后将沉淀物过滤除去。2.在室温条件下，KMnO4与C2CVZ间的反应速度缓慢，故加热提高反应速度。但温度乂不能太高，如温度超过85°C则有部分H2C2O4分解，反应式如下：H2C2O4=CO2t+COt+H2O3・草酸钠溶液的酸度在开始滴定时,约为lmolf1滴定终了时,约为O^molL-1,这样能促使反应正常进行，并H防止MnO2的形成。滴定过程如果发生棕色浑浊(MnO2),应立即加入H2SO4补救，使棕色浑浊消失。1.开始滴定时，反应很慢，在第一滴KMnOq还没有完全褪色以前，不可加入第二滴。当反应生成能使反应加速进行的Mn2+C，可以适当加快滴定速度，但过快则局部KMnOq过浓而分解，放出02或引起杂质的氧化，都可造成误差。如果滴定速度过快，部分KMnO4将来不及A/Na2C2O4反应，而会按下式分解：4MnO4+4H+====4MnO2+3O2t+2H2O2.KMnO4标准溶液滴定吋的终点较不稳定，当溶液出现微红色，在30秒钟内不褪吋，滴定就可认为己经完成，如对终点有疑问时，可先将滴定管读数记下，再加入1滴KMnOj标准溶液，发生紫红色即证实终点已到，滴定时不要超过计量点。 1.KMnO4标准溶液应放在酸式滴定管中，由于KMnO4溶液颜色很深，液而凹下弧线不易看出,因此，应该从液血最高边上读数。思考题1.KMnO4标准溶液测定H2O2含量时，应注意哪些测定条件？2.KMnO4标准溶液测定H2O2含量时，若滴定速度太快，对测定结果有何影响？3.用KMnO4标准溶液测定H2O2时，为什么第一滴KMnO4溶液的颜色褪得很慢，1仃以后会逐渐加快？ 实验13铁矿石中铁含量的测定（K2O2Ch无汞定铁法）一、实验目的1.学习并学握重钻酸钾法测定铁含量的原理和方法；2.明确预处理的重要性；3.熟悉氧化述原指示剂二苯胺磺酸钠的使用。二、实验原理铁矿石经硫磷混酸及硝酸溶解后，首先用SnCl2溶液还原大部分Fe3+o为了控制SnCl2的用量,加入SnC12使溶液呈浅黄色（说明这时尚有少fflFe3+）,然后加入TiCl3溶液，使其少量铁均还原成Fe2：为使反应完全，TiCh要过量，而过量的TiCl3溶液将六价钩部分还原为五价铮（俗称钩蓝），使溶液呈蓝色，然后加水摇动溶液，使铸蓝消失（即磚蓝为溶解氧氧化）或滴加K2Cr2O7稀溶液使鹄蓝刚好消失，表明TiCh己被除尽。其反应式：2Fe3++SnCI^+2Cr=2F0+SnCl：Fe"（剩余）+Ti"+H,O=Fe2++TiO2++2H+最灰，以二苯胺磺酸钠为指示剂，在硫酸-磷酸介质中，川K2Cr2O7标准溶液滴定至溶液为紫色,即为终点。Cr2O^+6Fe2++14H=2Cr3++6Fe3++7H2OM6C,VxFeFe%二上也xl（）（）%=—5⑴5⑴―xl00%试样G试样三、主要试剂及仪器SnCl2溶液10%（10gSnCl2-2H2O固体溶于50ml浓盐酸中，用水稀释至100mL,加纯锡几粒）；TiCl3溶液（将市售TiCh溶液与等量盐酸（1:1）混合）；溶液（25%）（25g溶于95mL水中，力H5mL磷酸混匀）；硫磷混酸（将150ml浓硫酸缓缓加入700mL水屮，冷却后再加入150ml浓磷酸）：浓俏酸；二苯胺磺酸钠指示剂0.5%；HC1（浓）。分析天平；称量瓶；容量瓶；锥形瓶；酸式滴定管。四、实验步骤1.0.02mol/LK2C2O7标准溶液的配制精确称取已在150〜180度烘干2h,放在干燥器中冷却至室温的K2Cr2O71.4〜1.5g左用于1OOmL烧杯中，加蒸锚水溶解后，移入到250mL容量瓶中，用水稀释到刻度混匀。2.铁矿石中铁的测定准确称取0.2〜0.3g试样置于250ml锥形瓶中，用少量水润湿加入浓盐酸溶液10mL,盖上表而肌,低温加热溶解后，用少量水洗表面肌及瓶壁，加热至沸，摇匀。趁热滴加10%SnC12,至溶液由黄色变为浅黄色，然后用洗瓶吹洗瓶壁，加入10mL水、10~15滴Na2WO4溶液，滴加TiCb溶液至溶液刚好出现钩蓝，加入蒸饰水20~30mL,摇动锥形瓶，使钩蓝氧化、或滴加K2O2O7溶液至钩蓝刚好消失。 加入10mL硫-磷混酸，0.5%二苯胺碱酸钠5滴，用亜辂酸钾K2CHO7标准溶液滴定至紫色即为终点。根据滴定结果，计算铁矿石中铁的含量。Fe%=6x（少）57%/1000xlOOO五、注意事项1•定量还原Fe(I【I)吋，不能单独用SnCS或TiCl3,只能采用SnCl2-TiCl3联合预还原法。2.SnCl2不能将W(VI)还原成W(V),无法指示预述原的终点，故无法准确控制其用量；过量的SnCb无适当的无汞法消除。3JIJSnCb还原Fe(III)时，溶液温度不能太低，否则反应速度慢，黄色褪去不易观察，易使SnC"过量。4•川TiCh还原Fe(III)时，溶液温度也不能太低，否则反应速度慢，易使TiCh过量。1.滴定时，二苯胺磺酸钠指示剂会消耗一定量的K2Cr2O7标准溶液，故指示剂不能多加。2.在硫磷混酸中，铁电对的电极电位降低，Fe"更易被氧化(被空气中的02氧化)，故不能放置溶液而应立即滴定。思考题1.在预处理吋为什么SnCb溶液要趁热逐滴加入？2.在预还原Fe(III)至Fe(ll)时，为什么要用SnCb和TiCb两种还原剂？只使用其中-•种有什么缺点？3.在滴定前加入H3PO4的作用是什么？加入H3PO4后为什么立即滴定？ 实验14邻二氮菲分光光度法测定微量铁一、实验目的1.掌握邻二氮菲分光光度法测定铁的原理。2.熟悉绘制吸收曲线的方法，正确选择测定波长。3.学会可见分光光度计的止确使用。学会制作标准曲线的方法。二、实验原理邻二氮菲(o-ph)是测定微暈铁的较好试剂。在pH=2〜9的溶液屮，试剂与Fe"生成稳定的红色配合物，其lgK形=21.3,摩尔吸光系数£=l.lxlO4,其反应式如下：Fe2++3(o-ph)=Fe(o叩h)3红色配合物的最大吸收峰在510nm波长处。当铁为+3价时，可用盐酸疑胺述原。本方法的选择性很高，相当于含铁量40倍的Sn"、Al3Ca2Mg2Zn2SiO32-,20倍Cr3Mn2V(V)、PO?,5倍Co匕Cu"等均不干扰测定。三、主要仪器及试剂0.1mg/mL硫酸亚铁谡标准溶液，1:1HC1,HAc-NaAc缓冲溶液，0.15%邻二氮菲水溶液，10%盐酸泾胺溶液。分光光度计，洗瓶，容量瓶或比色管，吸耳球，烧杯，分析天平，称量瓶。四、实验步骤1.0.1mgmL1铁标准溶液配制准确称取0.8634g的NH4Fe(SO4)2-12H2O,置于烧杯中,加入20ml(1:1)HC1和少量水，溶解后,定量地转移至1升容量瓶中，以水稀释之刻度，摇匀。用移液管吸取lOOpg-mL-1铁标准溶液10mL于100mL容量瓶中，加入2mL2m()l・I?的HC1,用水稀释至刻度，摇匀。此溶液每毫升含Fe^lOyg。2.标准曲线的制作在5只50mL容最瓶中。用吸量管分别加入0.20mL、0.40mL、0.60mL>0.80mL、l.OmL标准铁溶液(含铁lOgg-mL1)分别加入ImL10%盐酸拜胺溶液，2毫升0.15%邻二氮菲溶液和5毫升酢酸钠溶液,每加一种试剂后摇匀,然后以水稀释至刻度,摇匀。在510nm波长下,用lcm比色皿,以试剂溶液为空测定其各溶液的吸光度，以含量为横坐标，溶液相应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。3.试样屮铁的测定准确移取适量试液于于50mL容量瓶或比色管中，加盐酸释胺2mL,Phen2mL,NaAclOmL,加水稀释至刻度，摇匀。测量吸光度A。根据标准曲线求出试样中铁的含量(big・mL“)o五、注意事项1.各种试剂的加入，均使用移液管或吸量管；2.比色管中，每加入一种试剂后，应摇匀。思考题1・本实验中盐酸坯胺、醋酸钠的作用各是什么？2.怎样用吸光光度法测定水样中的全铁(总铁)和亚铁的含量？试拟出简单步骤。实验15综合性、设计性实验一、综合性、设计性实验的目的 为了激发学牛学习积极性、启发探索与创新精神、培养他们理论联系实际与独立分析问题和解决问题的能力，存做完一部分基木实验之后，安排若干个设计方案实验（简称设计实验）。即由学生针対选定的实验题目，运用本课程的理论知识和实验知识，适当查阅有关的参考资料，独立地设计实验方案并述行实验。实验结束后，由教师纽织学生迓行交流和讨论。设计实验与前面已做过的基本实验有截然不同的廿的和要求。做基本实验时，要求学牛按照给定的实验方法和步骤进行操作，对实验结果要求很高。而设计实验的主要目的是放手给学生一个自山发挥的机会，希望他们充分运用所学的理论知识和实验技术，自己选择分析方法、设计实验步骤,并在实验过程中进行试验、改进和完善。在实验过程中，提倡对不同的实验条件（例如：不同的指示剂、酸度、温度、试剂用量、样品的用量及处理方法等等）进行试验、对比，以便确定瑕佳方案。在能达到一定的准确度要求的前捉下，以简便、经济、可行为最佳方案。设计实验对结果的要求并不是最主要的。二、综合性、设计性实验方案的要求在设计方案和实验过程中要注意以下几点要求：1.首先要选定分析方法及滴定方式。2.液体试样待测组分的人致浓度及溶液的酸度都是未知的，要设法进行粗测后再决定如何取样和处理。固体试样-•般山教师提供來源及大致含量。対测定结果有效数字的要求，除在“实验题目注释”中另有说明外，均应保留四位有效数字。3.要考虑如何消除样品中的干扰因素。4.在能满足测定准确度要求的情况下，要尽量节约使用试剂及样品。对所用标准溶液的浓度，一般不要高于下列限制:HC1、NaOH,0.2mol•L_,；EDTA、Zn2+,0.02mol•L_1；AgNO3>Na2S2O5,0.05mol•L_1o5.初步方案包括下列内容：（1）分析方法的选择（2）测定原理定量测定的理论依据、选择的标准溶液、指示剂选择的依据、选择的指示剂、测定的条件和干扰的消除等。（3）主要仪器和试剂（4）实验步骤：标准溶液的配制与标定；试样的测定。（5）计算公式。（6）注意事项。（7）误差分析。（8）主要参考文献6.实验结朿后要整理实验报告，其中除预习报告中的基本内容外，还应写明以下内容：（1）实验原始数据。（2）实验数据处理及实验结果。（3）如果实际做法与预习报告中的设计方案不一致，应重新写明操作步骤，改动不多的可加以说明。（4）对所设计的实验方案和实验结果的评价，以及对问题的讨论（包括对分析方法或实验条件可进一步改进的设想）。三、综合性、设计性实验内容 1.HC1—H3BO3混合液中各组分含量的测定2.HCOOH与HAc混合溶液中各组分含量的测定3.HCI-NH4CI混合液中各组分含量的测定4.黄铜中铜、锌含量的测定5.胃舒平药片中铝和镁的测定6.补钙制剂屮钙含量的测定 分析化学实验考核一一称量操作评分记录表班级：姓名：分数：项目给分要素配分评分标准得分合计天T：的使用15称量前的检查5犬平罩取下叠好，放在天平箱上而，检查天平水平状态5检查、调整天平零点5开启或关闭天平时轻开轻关35称量操作5左盘放物品，右盘放祛码，用银子夹取祛码5选取祛码和坏码遵循“由人到小、折半加入、逐级试验”的原则5称量时大祛码放在盘中间，小祛码放在大祛码周围5加减祛码和环码时关闭天平5试加舷码时半开天平5旋转环码指数盘时，一挡一挡地慢慢转动5称量时关好天平侧门15称量后天平恢复5称量完毕，关闭天平，取出祛码利称量物，将指数盘拨回零位，关好侧门5检查零点，清洁5恢复天平使用前原貌称量瓶的使用5拿取方法5分别用纸带拿取称量瓶体和瓶盖205称量时在承接样品容器上方打开瓶盖5用瓶盖的下方轻敲称量瓶口的右上部，以倾出药品5边敲瓶口边扶正瓶身，盖好瓶盖后再离开承接容器上方5根据熟练程度给分（连续称量无失误得满分）10读数和5读数正确 记录正确5记录到记录本上，有效数字、数据修改正确 分析化学实验考核一一滴定分析操作评分记录表班级：姓名：分数：_项目分值要素配分评分标准得分合计移液管的使用30洗涤5用水洗涤干净；必要时先用洗液洗涤润洗5移取溶液前用滤纸吸T•管尖内外的水;用要移取溶液润洗2〜3次，勿使吸入溶液流回原容器吸液5移液管插入液而以卜T〜2cm；用食指按堵管口；贴壁，除公管尖外壁沾附的溶液调节液面5操作正确，熟练，液面平稳下降转移5移液管移至锥形瓶中，尖端靠壁，移液管呈竖直状态，锥形瓶成45o倾斜，松开食指，溶液沿壁流入锥形瓶中。残液处理5溶液流尽后再停15秒取出移液管，多余溶液不能吹入或敲入锥形瓶。滴定管的使用35滴定管洗涤5先用水洗涤干净;再分别用5〜10mL标准溶液润洗2〜3次。标液装入5摇匀；直接装入；操作正确。调节初始液面5除气泡；调至“0”刻线或以下；0.5〜lmin.后读数。读数5将滴定管取下；视线与溶液弯月而下缘平行；读数及记录正确。滴定10边滴边摇；操作正确；熟练终占5终点掌握准确，一滴或半滴变色实验结果35结果计算10公式正确数据处理10数据处理方法得当；有效数字正确；计算结果表达正确测定结果15准确度高；粘密度好（根据误差及偏差大小给分）评分人：时间：年—月—日